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717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

, 郭兴家 , 付冰 , 杨奇 , 刁鑫 , 孙野 , 潘欣彤

冶金分析

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法.在10%(体积分数)盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10mL 60 g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金.金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰.方法的检出限为0.43 μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%.

关键词: , 分光光度法 , 分离富集 , 阴离子交换树脂 , 金精矿和尾矿

酚醛树脂骨架的8-羟基喹啉螯合树脂吸附性能的研究

常怀春 , 宋楠楠 , 孙青峰 , 许秋菊 , , 韩光喜 , 张渝阳

功能材料

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,对酚醛树脂进行氯甲基化,得到氯甲基化酚醛树脂,再与8-羟基喹啉通过Friedel-Crafts反应制得以酚醛树脂为骨架的8-羟基喹啉螯合树脂.探讨了螯合树脂对不同金属离子的吸附量及吸附选择性;用静态吸附法研究了螯合树脂对Cu2+、Pb2+的吸附符合Freundlich模型;对Cu2+、Pb2+的吸附动力学进行了研究,符合Boyd液膜扩散方程,线性相关性较好.在动态条件下,Cu2+、Pb2+分别在第22个床体积、17个床体积出现穿透;用5mol/L的硝酸进行洗脱,在3个床体积的洗脱率均达到96%以上,说明该树脂具有良好的洗脱性能.

关键词: 螯合树脂 , 酚醛树脂 , 8-羟基喹啉 , 吸附 , 金属离子

光谱法研究氨基己酸与牛血清白蛋白的相互作用

郭兴家 , 郭闯 , , 佟健 , 康平利 , 安如彬 , 韩晓伟

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90855

利用荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及圆二色(CD)光谱研究了模拟生理条件下的氨基己酸(ACA)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用. 实验结果分析表明,氨基己酸对BSA的内源性荧光具有猝灭作用,属于动态猝灭过程. 计算了2种温度下ACA-BSA体系的结合常数、结合位点数及反应的热力学参数ΔG、ΔH和ΔS分别约为-21.00 kJ/mol、-0.64 kJ/mol和-72.00 kJ/(mol·K),由此推出了二者主要通过氢键和范德华力形成摩尔比为1∶ 1的复合物. 依据Frster非辐射能量转移理论求得二者之间的结合距离为2.3 nm. 位点取代实验指出氨基己酸主要结合在位点Site I. CD光谱表明,氨基己酸诱导了BSA分子二级结构微变.

关键词: 氨基己酸 , 牛血清白蛋白 , 荧光猝灭 , 紫外-可见吸收光谱 , 圆二色光谱 , 位点取代实验

微波辐射法合成喹喔啉铱(Ⅲ)配合物及其发光性质

吴秋华 , 王传红 , 宋溪明 , 吴抒遥 , , 张国林

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.027

采用微波辐射加热方法,将2,3-二苯基喹喔啉(DPQ)与水合三氯化铱(IrCl3·H2O)反应,合成了一种新型三环喹喔啉铱配合物[Ir(DPQ)3],通过元素分析、1H NMR和质谱方法对配合物结构进行了表征,并初步研究了配合物的吸收光谱和荧光光谱. 结果表明,配合物Ir(DPQ)3在387和458 nm处存在单线态1MLCT和三线态3MLCT(金属到配体的电荷跃迁)的吸收;在634 nm处有较强的金属配合物三线态的磷光发射.

关键词: 磷光材料 , 喹喔啉铱配合物 , 三线态 , 微波合成

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

气相色谱-质谱技术分析油树脂中的挥发性及非挥发性成分

战琨友 , 王超 , 徐坤 , 尹洪宗

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009

用超临界CO2萃取生姜根茎中的油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;辣素成分27种,主要成分为6-酚(9.38%)、6-烯酚(7.59%)和分析过程中由酚类或烯酚类化合物受热分解而形成的油酮(9.24%).在辣素成分中,6-异酚、(Z)-10-异烯酚和(E)-10-异烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.

关键词: 超临界萃取 , 气相色谱-质谱联用技术 , 油树脂 , 成分分析

夏甸—家窑金矿床矿体赋存规律及控矿规律研究

王慧 , 丛成双 , 丛培章

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.004

招平断裂南段的夏甸-家窑金矿床受断裂产状变化、断层泥、脉岩、次级断裂复合控制.矿体多赋存于蚀变分带明显、产状由缓变陡处、脉岩的下盘,并具北东侧伏及尖灭再现规律.

关键词: 赋存规律 , 控矿规律 , 夏甸-家窑金矿床

家窑金矿盲竖井提升容器及配套系统的研究与应用

郭建军 , 马玉山 , 贾汉义 , 李勇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007

家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300~470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.

关键词: 竖井 , 提升容器 , 配套系统 , 研究 , 应用

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

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