南鹏娟
,
程司堃
,
孙晓莉
,
姜茹
,
张生勇
催化学报
用1,4-二氟蒽醌与奎宁(QN)反应可高收率地得到1,4-双-(9-O-奎宁)蒽醌((QN)2AQN),再经OsO4氧化可得到带有4个羟基的手性配体. 在不对称二羟化反应的2种不同体系中,该配体对6种烯烃的反应表现出很高的对映选择性(80%～97%)和催化活性(80%～94%). 该配体不但具有金鸡纳生物碱衍生物小分子配体优异的立体选择性,同时也能象高聚物负载的大分子配体一样能够回收和重复使用,而且用量少,活性高,后处理简单. 在以反式肉桂酸乙酯为底物的不对称二羟化反应中,在t-BuOH-H2O/K3Fe(CN)6体系中循环使用5次(配体平均回收率93%),在Me2CO-H2O/NMO(N-甲基-N-氧吗啉)体系中循环使用8次,配体的催化活性和对映选择性基本保持不变.
关键词:
可回收配体
,
不对称二羟化
,
手性连二醇
,
不对称合成
,
烯烃
程司堃
,
张生勇
,
李晓晔
,
姜茹
,
南鹏娟
催化学报
采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.
关键词:
手性配体
,
3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪
,
烯烃
,
不对称氨羟化
,
手性β-氨基醇
何炜
,
姜茹
,
刘鹏
,
柳文敏
,
张生勇
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.003
以天然金鸡纳生物碱为原料,在温和条件下合成了4个手性膦氮配体. 考察了它们与过渡金属Ir、 Rh和 Ru的配合物在不对称氢转移反应中的催化活性和不对称诱导作用. 结果表明,用[Ir(COD)Cl]2提供配位金属,KOH做促进剂,催化效果最佳. 用于对6种潜手性酮的不对称氢转移反应中,取得了较高的催化活性(化学产率65%～95%)和中等的对映选择性(对映体过量值51.5%～75.3%).
关键词:
金鸡纳生物碱
,
手性膦氮配体
,
不对称氢转移反应
战琨友
,
王超
,
徐坤
,
尹洪宗
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.009
用超临界CO2萃取生姜根茎中的姜油树脂,并用气相色谱-质谱联用技术对其进行了成分分析.从姜油树脂中分析出77种化合物,其中挥发油成分50种,主要是α-姜烯(22.29%)、β-倍半水芹烯(8.58%)、α-法尼烯(3.93%)、β-没药烯(3.87%)和α-姜黄烯(2.63%)等倍半萜类化合物;姜辣素成分27种,主要成分为6-姜酚(9.38%)、6-姜烯酚(7.59%)和分析过程中由姜酚类或姜烯酚类化合物受热分解而形成的姜油酮(9.24%).在姜辣素成分中,6-异姜酚、(Z)-10-异姜烯酚和(E)-10-异姜烯酚3种化合物是新发现的未见报道的化合物.实验中对这3种新化合物进行了质谱裂解分析.
关键词:
超临界萃取
,
气相色谱-质谱联用技术
,
姜油树脂
,
成分分析
郭建军
,
马玉山
,
贾汉义
,
李勇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.06.007
姜家窑金矿根据国内外矿山竖井提升现状,经过较详细地理论计算,自行设计出提升容器及配套系统,在该矿得到了应用,并取得了竖井小断面(1.8m×2.7m),卷扬机小型号(φ1.2m双卷筒卷扬机)、提升能力大(达到300～470t/d)的可喜成果,为矿山竖井开拓设计和竖井改造提供了一条可借鉴的经验.
关键词:
竖井
,
提升容器
,
配套系统
,
研究
,
应用
阚靖
,
杨欣鹏
,
向胤合
,
杨斌
,
梁琴琴
,
陈燕
,
刘庚寅
黄金
doi:10.11792/hj20150504
夏甸—姜家窑测区位于招平断裂带中段. 招平断裂带在该区段大致沿玲珑花岗岩与胶东群变质岩接触带展布,总体走向42°,倾向SE,倾角37°~52°. 主要金矿体赋存于招平断裂带主裂面下盘黄铁绢英岩化碎裂岩和黄铁绢英岩化花岗岩中. 本次地表构造地球化学测量面积约12 .6 km2 ,采集样品352件,测试元素包括Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、Bi、Mn等19种. Au元素异常与Ag和As元素异常有普遍套合性,与Cu、Pb、Zn、Sb元素异常呈局部套合性. 结合多元统计分析,测定针对深部矿体预测的构造地球化学标志Au-Ag-As,元素组合异常以及斜交参考因子得分Y( i,3)异常和Y( i,7)异常. 在现采矿区深、边部所对应的地表区域圈定出深部隐伏矿体找矿靶位4处.
关键词:
找矿预测
,
构造地球化学
,
多元统计分析
,
夏甸—姜家窑测区
,
招平断裂带
赵卫民
,
于道永
腐蚀与防护
采用压榨和熬煮两种方法从萝卜、香菜、大葱、柚子皮、姜中提取制剂,并采用电化学方法研究各种制剂对钢的腐蚀行为的影响,初步探讨制备方法对植物提取物缓蚀作用的影响规律.结果表明,各种制剂对钢在酸化盐溶液中的腐蚀均具有一定的缓蚀作用.制备方法对葱、姜制剂的缓蚀效果影响较大,葱压榨制剂的缓蚀效果明显高于熬煮制剂的缓蚀效果,而生姜熬煮制剂的缓蚀效果高于压榨制剂的.制备方法对制剂缓蚀效率的影响缘于制备方法对制剂成分的影响.
关键词:
金属腐蚀
,
天然植物
,
缓蚀剂
丁晓菊
,
赵云丽
,
高晓霞
,
唐倩
,
李琳
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021
建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2 140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.396～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
有效成分
,
厚朴温中胶囊
孙亚男
,
李彤
,
马辰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12054
采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法.考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响.结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20 mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20:80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4.该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值.
关键词:
手性分离
,
反相高效液相色谱
,
磺丁基醚-β-环糊精
,
黄酮类化合物对映体
