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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

, 孙秀云 , 杨积学 , 李自恩 , 牛春芳 , 赵飞 , 姜国玉 , 胡春福 , 牛志蒙 , 金辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00989

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法.实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间.优化后的萃取温度为20 ℃,萃取时间为10 min,热解吸时间为30 s.使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05~1.06 mg/L和0.05~0.99 mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6 μg/L.在0.1 mg/L 的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113% .该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 工业苯酚 , 2-甲基苯并呋喃 , 2 , 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

锌、镉-1,2,4-三氮唑-二元脂肪酸配位聚合物的合成与表征

任红 , , 曹雪玲 , 曲晓姝 , 芦菲 , 马秀娟

人工晶体学报

在水热条件下,硝酸锌和硝酸镉分别与1,2,4-三氮唑(trz)及二元脂肪酸(已二酸:H2adi;丁二酸:H2suc)反应,得到两个新型配位聚合物[Zn7 (adi)4 (trz)4(OH)2(H2O)2]n(1),{[Cd3(suc)(trz)2(H2O)8](NO)2}n(2).配位聚合物1中,二维层状结构由新型结构基元[Zn7(trzz)4]10+与己二酸根(adi)连接形成,再由己二酸根连接二维层形成三维网络结构.配位聚合物2为二维层状结构,每层内结构基元[Cd2(trz)2]2+通过镉离子的连接形成一维链[Cd3(trz)2]n4n+,丁二酸根在垂直方向上连接一维链,层层之间以错开方式沿b轴排列.

关键词: 配位聚合物 , 1,2,4-三氮唑 , 二元脂肪酸 , 结构基元

基于介孔Fe3 O4@mSiO2@Cu2+磁性纳米粒子的固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

孙红 , , 连丽丽 , 韩雪 , 郭亭秀 , 陈慧君

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01009

通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔 Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子(NPs),其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的 NPs 用作磁性固相萃取( MSPE)介质,结合高效液相色谱( HPLC)发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素 MC-LR的方法。在优化 MSPE和 HPLC条件后,该方法在0.1~15μg/L范围内呈现良好的线性,线性相关系数( r)为0.9994,检出限为0.025μg/L,定量限为0.082μg/L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析,结果发现回收率达到78%。这一结果表明:制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能,可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。

关键词: 磁性固相萃取 , 高效液相色谱 , 微囊藻毒素 , , 磁性纳米粒子 , 介孔

基于气相色谱-质谱联用技术的高通量细胞表型分析方法

王希越 , 高鹏 , 连丽丽 , , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10004

研究开发了一种基于96孔板培养和气相色谱?质谱联用( GC?MS)技术的高通量细胞表型分析方法。该方法分别以48种物质作为唯一能源对大肠杆菌进行培养,利用GC?MS研究野生型和yfcC基因改造大肠杆菌对各物质的分解代谢情况,实现高通量的细胞表型分析。结果显示,野生型和yfcC基因过表达大肠杆菌对14种物质的代谢能力有显著差异,yfcC基因过表达大肠杆菌对甘氨酸和柠檬酸的代谢能力明显强于野生型大肠杆菌,而对其他物质的代谢能力较弱,我们推测可能是由于yfcC基因促进乙醛酸代谢,导致yfcC过表达菌株对甘氨酸的代谢能力较强;野生型和yfcC基因敲除大肠杆菌间分解有显著差异的共16种物质,其中yfcC基因敲除大肠杆菌对丙氨酸、乳糖、肌醇和柠檬酸的代谢能力较强。该方法简单、高效,可以为未知基因功能研究提供更多代谢功能相关的参考数据。

关键词: 气相色谱-质谱 , 高通量 , 表型 , 基因功能

山河表层沉积物重金属赋存形态及风险评价

李永霞 , 黄莹 , 高甫威 , 徐民民 , 孙博 , 王宁 , 杨健

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015050403

测定了山河表层沉积物间隙水中重金属(Cu、As、Pb、Zn、Cr、Cd和Ni)的质量浓度,采用改正的BCR顺序提取法分析了沉积物中重金属的赋存形态,并分别基于美国水质基准(CCC、CMC)和风险评价编码法(RAC)、潜在生态风险指数法对间隙水和表层沉积物中重金属的毒性及生态风险进行评价.结果表明,山河表层沉积物间隙水中Cr、Pb可能对水生态系统产生急性或慢性毒性.沉积物中7种重金属的含量均高于土壤背景值,呈现累积效应.沉积物中As、Ni主要赋存于残渣态,Cu、Cr主要赋存于可氧化态和残渣态,Pb、Zn在多数点位以残渣态为主,Cd以酸可溶解态为主要赋存形态.除As外,其余重金属的可提取态含量高于残渣态,有较高的二次释放潜力.RAC的评价结果表明,表层沉积物中Cu、As、Pb和Cr处于无风险到低风险级,Zn、Ni处于低风险到高风险级,Cd以高风险和极高风险级为主,不同重金属RAC的平均值依次为Cd>Zn>Ni>Pb>Cu>As>Cr.潜在生态风险指数法的评价结果表明,Zn为低生态风险,其余重金属均存在点位处于中等及以上生态风险,RI值表明研究区采样点有中等到极强生态风险.

关键词: 山河 , 间隙水 , 表层沉积物 , 重金属 , 赋存形态 , 风险评价

孔水凝胶的研究现状

丛巍巍 , 肖玲 , 王科 , 于雪艳 , 陈正涛 , 张华庆 , 吕钊

材料导报

综合阐述了国内外三代孔水凝胶的发展状况,指出孔结构提高了水凝胶的吸水速率以及吸水倍率,为满足工业、农业、医药以及工程材料等各个领域的应用需求,相关研究主要致力于改善其力学性能以及溶胀行为.同时论述了孔水凝胶的制备方法,主要包括发泡法、致孔法、冷冻干燥法、相分离法以及前线聚合法等,重点阐述了发泡法和致孔法合成大孔水凝胶.

关键词: 水凝胶 , 孔结构 , 吸水速率

腹圆蛛丝的形态结构

潘志娟 , 张长胜 , 李春萍 , 刘敏 , 盛家镛

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2002.04.015

利用扫描电子显微镜分析了成熟雌性腹圆蛛牵引丝、内外层包卵丝和蛛网框丝以及未成熟腹圆蛛、幼蛛、Nephlia幼蛛牵引丝的形态结构特征.研究了离子刻蚀后不同成熟度蜘蛛牵引丝的形态特征,表明蜘蛛的成熟程度与其结构间存在着密切的关系.运用计算机图象处理技术对各试样的几何形态尺寸和外层包卵丝纳米级孔隙分布进行了定量测定.

关键词: 腹圆蛛 , 牵引丝 , 包卵丝 , 蛛网框丝 , 形态结构

丝束碳纤维薄层化技术

罗云烽 , 孙永春 , 段跃新 , 肇研

复合材料学报

采用机械式多辊系统薄层化技术,分析研究了丝束碳纤维在不同形状辊子组合上的受力状态和可能的纤维运动状态,以及不同形状辊子组合对纤维损伤、薄层化后纤维分布状态的影响,在此基础上确定采用等径异型辊组合作为薄层化装置的核心部件,研究了采用3种不同曲率的等径异型辊时,不同纤维张力对丝束碳纤维薄层化效果的影响.最终确定了该套薄层化装置达到最佳薄层化效果的等径异型辊的曲率半径应为330 mm,所施加的纤维张力应为46.6 N.

关键词: 丝束碳纤维 , 薄层化 , 薄层化技术 , 异型辊 , 等径异型辊

风电场的涡数值模拟

吴兵恒 , 宋梦譞 , 陈凯 , 张兴

工程热物理学报

本研究小组开发了一个应用于风电场微观选址的涡数值模拟程序,本文介绍了利用该程序分别模拟气流通过方柱、半圆柱和半球等障碍物的流场,并通过比较一段时间内非稳态流场的模拟平均值与实验测量结果,检验了程序的准确性和精确度,同时对模拟结果和实验结果进行了误差分析。

关键词: 风电场微观选址 , 湍流 , 涡模拟

厚板尾部压下法的应用

胡贤磊 , 曾庆亮 , 丁敬国

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20140299

提高厚规格板材的道次变形量对改善厚规格板材的性能具有重要意义。分析轧制扭矩在道次轧制中的变化特点,可知头部咬入阶段的峰值扭矩是制约道次压下量的关键因素。结合轧制过程的稳态轧制扭矩的变化规律,提出尾部压下法,即在正向道次的尾部阶段增大压下量,将板材尾部轧制成楔形或阶梯形,反向道次轧制时,由于头部厚度薄,对扭矩冲击小,可适当增加道次压下量,从而增大整个道次压下量。通过推导轧制扭矩和压下量的关系式,分析了道次压下量的放大范围。该方法能在不改动轧机设备的前提下提高厚规格板材的芯部变形能力。

关键词: 扭振 , 轧制扭矩 , 中厚板 , 压下量

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