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N-(2-羧基苯)-N′-(3-氨丙基)草酰胺桥联异双核配合物的合成、电化学性质和磁性

陶偌偈 , , 臧双全 , 周绪亚 , 王庆伦 , 廖代正

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.01.011

合成了4种不对称草酰胺桥联异双核配合物[Cu(oxca)M(phen)2]ClO4·2H2O[oxca表示N-(2-羧基苯)-N′-(3-氨丙基)草酰胺三价阴离子,phen代表邻菲啰啉,M=Mn、Co、Ni 、Zn]. 用元素分析、红外光谱、电子光谱、热分析及室温磁矩等对所合成配合物进行了表征. 在DMSO溶剂中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质. 在4~300 K范围测量了Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)的变温磁化率,经拟合分别得磁参数J=-10.56 cm-1和J=-17.08 cm-1,表明在异双核配合物中金属离子间有较弱的反铁磁性自旋交换作用.

关键词: 不对称草酰胺 , 循环伏安 , 反铁磁作用

草酰胺桥联异三核配合物的电化学及磁学性质

陶偌偈 , , 臧双全 , 周绪亚 , 王庆伦 , 廖代正

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.12.009

合成了2种不对称草酰胺桥联异三核配合物{[Cu(oxca)]2M(H2O)2}[oxca表示N-(2-羧基苯)*N-(3-氨丙基)草酰胺三价阴离子,M=Co2+,Ni2+]. 用元素分析、红外光谱、电子光谱等对所合成配合物进行了表征. 在DMSO中采用循环伏安法研究了配合物的电化学性质. 在4~300 K范围内测量了{[Cu(oxca)]2Co(H2O)2}体系的变温磁化率,经拟合得磁参数J=-28.09 cm-1. 结果表明,异三核配合物分子内金属离子间存在反铁磁交换作用.

关键词: 异三核草酰胺桥联配合物 , 循环伏安法 , 反铁磁作用

草酰胺桥联大环二羰四胺铜(Ⅱ)-钴(Ⅱ)异双核配合物的合成、结构、表征和电化学性质

陶偌偈 , 臧双全 , 赵阁 , , 牛景扬 , 周绪亚

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.05.012

合成了一种具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构的Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物,用红外光谱、电子光谱、摩尔电导、热重分析、室温磁矩、循环伏安等对其进行了表征. 初步推定Cu(Ⅱ)-Co(Ⅱ)异双核配合物具有草酰胺桥联大环二羰四胺结构. 室温磁矩测定表明,通过草酰胺桥联配体金属离子间有一定的反铁磁性自旋偶合作用. 循环伏安法测定了配合物的半波电位,实验表明,此类配合物能够稳定高价态Cu(Ⅲ),外延桥基配位对大环内腔Cu(Ⅱ)离子的氧化还原过程无影响. 单核配合物X射线晶体衍射研究表明,其为单斜晶系,空间群P21/c,a=0.738 61(15) nm,b=2.121 1(4) nm,c=0.952 50(19) nm,β=94.70(3)°,R1=0.051 3,wR2=0.117 7,Z=4. Cu(Ⅱ)处于大环四胺平面正方中心上方0.03 nm,并具有外延草酰胺桥.

关键词: 晶体结构 , 异双核配合物 , 循环伏安

柚皮素三乙胺盐一水合物的制备、晶体结构及溶解度

林芳霞 , 邱冰清 ,

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160248

柚皮素是一种天然黄酮类化合物,几乎不溶于水. 利用晶体工程学原理可以有效改善天然产物的溶解性. 本文合成了柚皮素和三乙胺的有机盐一水合物[C15H11O5]-·[C6H16N]+·H2O,测定了其晶体结构. 解析结果表明,有机盐水合物属于单斜晶系,P21/n空间群. 柚皮素7取代位的羟基上的质子转移到了三乙胺的N原子上,并形成了N+HO-氢键. 羟基阴离子与4′取代位上的羟基形成了OHO-氢键,产生了一维的氢键链状结构. 水分子通过两种氢键作用将一维的氢键链连接成二维的氢键网络. 形成三乙胺盐一水合物后,柚皮素在水中的溶解度增加了20倍.

关键词: 柚皮素 , 有机盐 , 晶体结构 , 溶解度

山河表层沉积物重金属赋存形态及风险评价

李永霞 , 黄莹 , 高甫威 , 徐民民 , 孙博 , 王宁 , 杨健

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015050403

测定了山河表层沉积物间隙水中重金属(Cu、As、Pb、Zn、Cr、Cd和Ni)的质量浓度,采用改正的BCR顺序提取法分析了沉积物中重金属的赋存形态,并分别基于美国水质基准(CCC、CMC)和风险评价编码法(RAC)、潜在生态风险指数法对间隙水和表层沉积物中重金属的毒性及生态风险进行评价.结果表明,山河表层沉积物间隙水中Cr、Pb可能对水生态系统产生急性或慢性毒性.沉积物中7种重金属的含量均高于土壤背景值,呈现累积效应.沉积物中As、Ni主要赋存于残渣态,Cu、Cr主要赋存于可氧化态和残渣态,Pb、Zn在多数点位以残渣态为主,Cd以酸可溶解态为主要赋存形态.除As外,其余重金属的可提取态含量高于残渣态,有较高的二次释放潜力.RAC的评价结果表明,表层沉积物中Cu、As、Pb和Cr处于无风险到低风险级,Zn、Ni处于低风险到高风险级,Cd以高风险和极高风险级为主,不同重金属RAC的平均值依次为Cd>Zn>Ni>Pb>Cu>As>Cr.潜在生态风险指数法的评价结果表明,Zn为低生态风险,其余重金属均存在点位处于中等及以上生态风险,RI值表明研究区采样点有中等到极强生态风险.

关键词: 山河 , 间隙水 , 表层沉积物 , 重金属 , 赋存形态 , 风险评价

形状记忆合金的构关系

王振清 , 周博 , 梁文彦

金属学报

利用DSC(示差扫描热量分析)热流-温度曲线和马氏体体积分数与自由能增量间的微分关系,建立了一个新的余弦型形状记忆合金马氏体相变模型。在Tanaka和Liang研究的基础上,推导了一个新的形状记忆合金构方程。研究表明:Liang建立的马氏体相变模型和构方程分别为本文建立的马氏体相变模型和构方程所描述的一种特殊情况;本文建立的马氏体相变模型和构方程比Liang及其它现存马氏体相变模型和构方程能更准确地描述形状记忆合金的相变行为和力学行为。

关键词: DSC , Shape Memory Alloy , Martensitic transformation model , Constitutive equation

形状记忆合金的构关系

王振清 , 周博 , 梁文彦

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.11.017

利用DSC分析了热流-温度曲线和马氏体体积分数与自由能增量间的微分关系,建立了一个新的余弦型形状记忆合金马氏体相变模型;推导了一个新的形状记忆合金构方程.研究表明:Liang和Rogers的马氏体相变模型和构方程分别为本文建立的马氏体相变模型和构方程所描述的一种特殊情况;本文建立的马氏体相变模型和构方程比Liang和Rogers及其它现存马氏体相变模型和构方程能更准确地描述形状记忆合金的相变行为和力学行为.

关键词: 形状记忆合金 , DSC , 马氏体相变模型 , 构方程

形状记忆合金的构模型

朱国 , 吕和祥 , 杨大智

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.03.001

借助Tanaka用一维形核动力学方程导出的指数形式的相变分数,建立了一个新的形状记忆合金构模型.提出在不同相变条件下可恢复形状记忆应变的表达式,考虑了材料在变形过程中马氏体的择优取向作用,克服了Tanaka系列模型不能描述材料处于完全马氏体状态时的力学行为的缺点.模型比现有的形状记忆合金构模型简单,其正确性已得到实验的检验.

关键词: 形状记忆 , 构模型 , 伪弹性

可控数目征结的制备

尤立星 , 吴培亨 , 吉争鸣 , 范世雄 , 许伟伟 , 蔡卫星 , 康琳 ,

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2003.03.008

基于传统的mesa结构制备工艺,我们通过精确控制实验参数的手段,在Bi2Sr2CaCu2O8+x单晶上实现了仅含有少数几个结的征结的制备工艺,结的临界电流具有很好的一致性.结的数目最少达到2个(包括表面结);结数目控制误差为±1个.

关键词: 高温超导 , 征约瑟夫逊结

热变形动态软化构模型

何宜柱 , 陈大宏 , 雷廷权

钢铁

动态回复、动态再结晶是奥氏体热变形过程中动态软化的主要机制.建立了动态回复、动态再结晶型流变曲线模型,50 %再结晶应变等特征应变与形变参数Z间的关系模型以及基于Engle-Brewer理论的形变激活能模型.提出了一种应用最优化技术求解非线性构模型的新方法.用Gleeble-2000型热/力模拟试验机对St41钢进行了平面应变热压缩试验.实验结果及有关文献报导印证了模型的正确性.

关键词: 热变形 , 动态回复 , 动态再结晶 , 流变曲线 , 50%再结晶应变

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