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研究了Al-8Pb-3Si-2Sn-1Cu(质量分数, %)合金的颗粒在挤压轧制成形时, 合金的微观结构与性能. 结果显示: Al-Pb合金颗粒中Pb分布在枝晶间隙或"嵌"在基体中; Al-Pb合金颗粒经挤压轧制及随后的退火, 合金板材中低熔点Pb, Sn第二相均匀地呈球形分布; 合金强度(σb)可达95.8MPa, 延伸率(δ)可达16.3%; 在变形过程中, Al-Pb合金颗粒的新生表面层中低熔点Pb, Sn第二相的重新分布影响材料的强度与延伸率.

关键词: 铝铅合金 , 微观结构 , 性能

Al-Sn-Si/Al/steel层状复合材料的变形复合行为及机理

袁鸽成 , 杨安宸 , 娄燕雄

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2002.10.010

通过室温轧制和压缩变形法,研究了坯料厚度、变形率、表面状态等工艺因素对Al-Sn-Si/Al/steel层状复合材料粘结行为的影响,提出了变形复合模型.结果表明:压缩变形法难以复合该层状复合材料,而当轧制变形率达到45%时,Al-Sn-Si/Al/steel就能获得良好的粘结效果,随坯料厚度的减小及变形率的增加,粘结强度亦增加;表面多向抛磨有利于改善粘结状态.粘结界面形貌表明,硬质Si粒子明显阻碍表面粘结,两接触表面塑性变形和流动是导致粘结的主要机制.

关键词: Al-Sn-Si合金 , 钢 , 层状复合材料 , 变形复合

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

娄山河表层沉积物重金属赋存形态及风险评价

李永霞 , 黄莹 , 高甫威 , 徐民民 , 孙博 , 王宁 , 杨健

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015050403

测定了娄山河表层沉积物间隙水中重金属(Cu、As、Pb、Zn、Cr、Cd和Ni)的质量浓度,采用改正的BCR顺序提取法分析了沉积物中重金属的赋存形态,并分别基于美国水质基准(CCC、CMC)和风险评价编码法(RAC)、潜在生态风险指数法对间隙水和表层沉积物中重金属的毒性及生态风险进行评价.结果表明,娄山河表层沉积物间隙水中Cr、Pb可能对水生态系统产生急性或慢性毒性.沉积物中7种重金属的含量均高于土壤背景值,呈现累积效应.沉积物中As、Ni主要赋存于残渣态,Cu、Cr主要赋存于可氧化态和残渣态,Pb、Zn在多数点位以残渣态为主,Cd以酸可溶解态为主要赋存形态.除As外,其余重金属的可提取态含量高于残渣态,有较高的二次释放潜力.RAC的评价结果表明,表层沉积物中Cu、As、Pb和Cr处于无风险到低风险级,Zn、Ni处于低风险到高风险级,Cd以高风险和极高风险级为主,不同重金属RAC的平均值依次为Cd＞Zn＞Ni＞Pb＞Cu＞As＞Cr.潜在生态风险指数法的评价结果表明,Zn为低生态风险,其余重金属均存在点位处于中等及以上生态风险,RI值表明研究区采样点有中等到极强生态风险.

关键词: 娄山河 , 间隙水 , 表层沉积物 , 重金属 , 赋存形态 , 风险评价

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

雄烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．

关键词: 雄烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶