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顶空气相色谱法测定秦龙苦素中的残留溶剂

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021

采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.

关键词: 顶空气相色谱法 , 秦龙苦素 , 溶剂残留

固相萃取-高效液相色谱法测定辣椒中甲基硫菌灵的残留量

海云 , 孔祥虹 , 李建华 , 雷根虎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.032

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 中性氧化铝 , 甲基硫菌灵 , 辣椒

高效液相色谱法同时测定扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6

申烨华 , 张萍 , 孔祥虹 , 郭春会 , 王继武

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.021

建立了用高效液相色谱同时测定扁桃仁中4种水溶性维生素C,B1,B2和B6的方法.以酸水解法处理样品,在Inertsil ODS-3柱(25 cm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)上,以0.05 mol/L KH2PO4 (pH 6.0)-甲醇(体积比为70:30)为流动相进行等度洗脱,检测波长265 nm条件下,对陕西蒲城扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6的含量进行了同时测定.4种水溶性维生素在其质量浓度为5.0～50 mg/L时线性良好(r=0.999 0～0.999 7);添加水平为5.0～20.0 mg/kg时,平均回收率为91.77% ～99.30% ,相对标准偏差(n=3)为0.31% ～1.98% .测得陕西蒲城产扁桃仁中维生素B2的含量为4.27～4.53 mg/kg,维生素B1的含量为0.799～0.838 mg/kg,未检出维生素C和维生素B6.该法简便、快速,准确性和重现性均较好,对果仁中水溶性维生素的测定具有一定的参考价值.

关键词: 高效液相色谱 , 水溶性维生素 , 扁桃仁

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌灵 , 多菌灵 , 噻菌灵 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素

何强 , 李建华 , 孔祥虹 , 乐爱山 , 吴双民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01128

建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式.4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0～5.0μg/L 范围内,加标回收率为77.8% ～117.2% ,相对标准偏差均低于9.7% .该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 链格孢霉素 , 链格孢酚 , 腾毒素 , 链格孢酚甲醚 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法测定浓缩苹果汁中的熊果苷

孔祥虹 , 何强 , 乐爱山 , 吴双民 , 李建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00632

建立浓缩苹果汁样品中熊果苷的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)检测方法.浓缩苹果汁样品用水溶解、过滤后,用聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(PS-DVB)固相萃取柱净化,外标法定量.测定时用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离,甲醇-水系统梯度洗脱;MS测定采用多反应监测(MRM)模式.熊果苷的检出限为0.02 mg/L,在0.04～2.0 mg/L 的范围内标准溶液的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率为75.2% ～102.7% ,相对标准偏差(RSD)低于8.9% .该方法简便、快速、灵敏,可用于浓缩苹果汁样品中熊果苷的检测和确证.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 熊果苷 , 浓缩苹果汁

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留

黄江锐 , 孔祥虹 , 姚秉华 , 何强 , 郝开拓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00974

采用改进的快速,简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法.样品由含1％乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4％～116.6％,相对标准偏差(RSD)为2 4％～16 9％.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , QuEChERS法 , 农药残留 , 蔓越橘提取物

Turbo flow 在线净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中5种咪唑类农药残留

张璐 , 孔祥虹 , 何强 , 张龙庄 , 李建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02001

建立了 Turbo flow（TF）在线净化-超高效液相色谱-串联质谱同时检测水果中吡咪唑、咪唑烟酸、咪鲜胺、咪唑嗪和咪唑菌酮等5种咪唑类农药的方法。以饱和氯化钠溶液溶解样品，乙腈提取，蒸干，乙腈-水（1∶1，v / v）溶液定容后进入 Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。对影响 TF 净化的条件如 TF 色谱柱、流动相、洗脱溶液、洗脱速率等进行了优化。在优化的实验条件下，以 Turbo flow C18（50 mm×1.0 mm）为净化柱，Hypersil GOLD aQ（100 mm×2.1 mm）为分析柱，乙腈和5 mmol / L 甲酸铵溶液（含0.1％（ v / v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子选择反应监测模式下进行检测。结果表明，各目标化合物在0.0075~0.75 mg / L范围内线性关系良好（相关系数均大于0.99），定量限为0.005 mg / kg。对实际样品分别加标0.005、0.01、0.05和0.5 mg / kg，回收率为71.2％~122.4％，相对标准偏差（RSD）为0.5％~8.9％。该方法简便、快速，结果准确可靠，适用于水果中5种咪唑类农药残留的检测。

关键词: Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱 , 咪唑类农药 , 水果

球形孔通孔和闭孔泡沫铝合金的超声衰减性能

材料研究学报

研究了球形孔通孔和闭孔泡沫铝合金在1 MHz～10 MHz的超声衰减性能.结果表明:泡沫铝合金的超声衰减性能决定于其孔结构;通孔泡沫铝合金的超声衰减系数α随着孔径d的减小、孔隙率Ps减小和比表面积Sv的增加而增大;闭孔泡沫铝合金的超声衰减系数α随孔径d的减小、孔隙率Ps的增加和比表面积Sv的增加而增大;当孔径d、孔隙率Ps相近时,闭孔泡沫铝合金的超声衰减性能优于通孔泡沫铝合金;在1 MHz～10 MHz二者是具有良好阻尼性能的轻质材料.其衰减机制为在弹性范围内超声应力波在具有大量孔隙界面的泡沫铝合金中的衰减.

关键词: 金属材料 , 通孔泡沫铝合金 , 闭孔泡沫铝合金 , 超声衰减系数 , 孔径 , 孔隙率 , 比表面积