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反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

凤眼莲生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼莲生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝莲 , 有效成分 , 中草药

高铁三水铝石矿拜耳法溶出过程中铝针铁矿的行为

李小斌 , 孔莲莲 , 齐天贵 , 周秋生 , 彭志宏 , 刘桂华

中国有色金属学报

为了查明铝针铁矿含量高的红土型铝土矿拜耳法溶出过程中氧化铝溶出率低的原因,研究针铁矿在溶出过程中的转化规律及其对氧化铝溶出率的影响.结果表明:在溶出温度为110~240℃时,该类型铝土矿中的铝针铁矿基本不发生转化,其中的氧化铝难以溶出;提高溶出温度到260℃或在240℃左右溶出时,添加干矿石量3%的石灰可促使铝针铁矿转化为赤铁矿,且氧化铝的溶出率随着针铁矿转化程度的增加而提高.加入非钙质添加剂也可以促使铝针铁矿在溶出过程发生结构转变,且氧化铝几乎完全参与反应,从而说明此类铝土矿中铝针铁矿在溶出过程中难以转变是红土型铝土矿中氧化铝溶出率低的重要原因.

关键词: 三水铝石矿 , 高铁 , 溶出 , 铝针铁矿

铝酸钠溶液中超细氢氧化铝制备的研究进展

孔莲莲 , 刘桂华 , 田侣

材料导报

简要介绍了各种以铝盐为原料制备超细氢氧化铝粉方法的优缺点.以铝酸钠溶液为原料,结合拜耳法和烧结法生产氧化铝的工艺,阐述了碳分法、种分法制备氢氧化铝的机理以及晶种制备方法、溶液制备方法、溶液组成和分解制度等对超细氢氧化铝纯度、白度和粒度分布等的影响规律.烧结法溶液产品白度高,但碳分产品结晶差、粒度分布宽,生产成本高,而以拜耳法溶液为原料种分的氢氧化铝结晶好、粒度分布易控制,但产品白度低.国外拜耳法溶液浓度较低,相比之下我国高浓度溶液仍需在溶液净化、种分机理等方面进行深入研究,以提高产品质量,开发更多产品.

关键词: 铝酸钠溶液 , 氢氧化铝 , 种分 , 碳分 , 超细

红树林植物尖瓣海莲内生真菌Penicillium sp.B21次级代谢产物的分离鉴定

罗由萍 , 邓鹏飞 , 牛燕燕 , 郑彩娟 , 闫向阳 , 陈军

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150076

研究了红树林植物尖瓣海莲叶内生真菌Penicilliumsp.B21次级代谢产物.用硅胶柱层析、制备薄层层析和重结晶等方法,从该菌发酵液的乙酸乙酯萃取相中首次分离获得5个单体化合物,运用现代波谱技术、单晶X射线衍射以及文献数据对照,鉴定其结构分别为8-羟基-6甲基-1-甲氧羰基咄酮(1)、大黄素(2)、ω-羟基大黄素(3)、(3R,4S)-6,8-二羟基-3,4,5-三甲基-3,4-二氢异香豆素(4)和3,6,8-三羟基-3,5,7-三甲基-3,4-二氢异香豆素(5).首次获得了sclerotinin B单晶结构.

关键词: 红树林内生真菌 , Penicillium sp.B21 , 次级代谢产物 , 分离鉴定 , X射线单晶衍射

球形孔通孔和闭孔泡沫铝合金的超声衰减性能

材料研究学报

研究了球形孔通孔和闭孔泡沫铝合金在1 MHz～10 MHz的超声衰减性能.结果表明:泡沫铝合金的超声衰减性能决定于其孔结构;通孔泡沫铝合金的超声衰减系数α随着孔径d的减小、孔隙率Ps减小和比表面积Sv的增加而增大;闭孔泡沫铝合金的超声衰减系数α随孔径d的减小、孔隙率Ps的增加和比表面积Sv的增加而增大;当孔径d、孔隙率Ps相近时,闭孔泡沫铝合金的超声衰减性能优于通孔泡沫铝合金;在1 MHz～10 MHz二者是具有良好阻尼性能的轻质材料.其衰减机制为在弹性范围内超声应力波在具有大量孔隙界面的泡沫铝合金中的衰减.

关键词: 金属材料 , 通孔泡沫铝合金 , 闭孔泡沫铝合金 , 超声衰减系数 , 孔径 , 孔隙率 , 比表面积

介孔材料的调孔方法及机理

曹渊 , 魏红娟 , 王晓

材料导报

介孔材料孔径调节可通过改变表面活性剂及添加辅助剂来实现,其作用机理是在介孔材料形成过程中改变胶束的大小;改变组成配比和温度等反应条件也能实现调孔,这可能涉及合成机理的变化.相比而言,前2种方法运用得较多,也更有效.

关键词: 介孔材料 , 孔径 , 表面活性剂 , 辅助剂

大孔 - 介孔分级孔结构炭材料制备及性能 研究

周颖 , 王志超 , 王春雷 , 王六平 , 许钦一 , 邱介山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00145

以聚苯乙烯微球以及F127嵌段共聚物自组装结构为模板, 酚醛树脂低聚物为碳前驱体, 双模板法合成了大孔-介孔分级孔结构的炭材料. 对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM) 、透射电镜(TEM) 和氮吸附-脱附测试, 并研究了样品的电化学性能. 结果表明, 利用这种简便的合成方法可以得到具有三维连通大孔以及二维有序介孔结构的分级孔结构炭材料, 大孔尺寸在 1μm左右 , 介孔孔径集中分布在5nm, 比表面积为 353.8m²/g , 孔容0.36cm³/g. 利用三电极体系测试了产品作为电化学双电层电容器电极材料的性能, 在50mA/g的电流密度下, 放电质量比电容 为40F/g .

关键词: 分级孔结构 , dual-templating method , EDLCs