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采用单分子层技术将羟基铝聚合物Al7+13阳离子嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.488～1.599 nm的柱撑复合材料. X射线粉末衍射等研究表明,羟基铝聚合物Al7+13经60 ℃恒温陈化2 d即可作为稳定的柱撑液使用; 在柱撑反应体系中,较小的Al/Mo摩尔比有利于获得客体物种较均一和结晶度较好的柱撑复合材料. 与原料 2H-MoS2 相比,柱撑二硫化钼的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加. 差示扫描量热分析结果表明,柱撑材料具有较好的热稳定性. 选择苯饱和加氢反应为探针,测定了柱撑材料的催化活性. 气相色谱测定结果表明,柱撑二硫化钼的催化性能显著优于未柱撑的 2H-MoS2 和Raney Ni催化剂. 这与柱撑材料比表面积的增大、可能存在的缺陷增多而导致活性位增多以及对氢气的有效吸附增加有关.

关键词: 羟基铝 , 二硫化钼 , 单分子层 , 嵌入化学 , 苯 , 催化加氢

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼

孙东亚 , 何丽雯

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.008

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法.试验发现,在110℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3 mL甘露醇,可有效抑制硼的损失.在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1 μg/L,并能抑制部分基体效应.在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641 nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10 μg/L,回收率在92％～108％之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于7.2％.样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 太阳能级硅 , 洁净室 , 硼

熔盐电解-区域熔炼法制备太阳能级硅的工艺研究

孙东亚 , 何丽雯 , 廉冀琼 , 谢安 , 曾小兰 , 杨若绵

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.04.013

以高纯石英为原料,石墨坩埚和钨为电极材料,在CaCl2-LiC1混合熔盐(摩尔比9∶1)中电解制备Ca-Si合金,经区域熔炼提纯制得太阳能级硅(SG-Si).用XRD,SEM和ICP-MS对电解合金及提纯后产物进行表征和含量分析.结果表明:在电解槽电压2.6V、温度850℃的条件下,产物为Ca-Si合金.经过两次区域熔炼提纯后,硅锭85％以上的区域纯度接近99.9999％,符合SG-Si的要求.

关键词: 高纯石英粉 , 熔盐电解 , 太阳能级硅 , 区域熔炼

羟基铬柱撑二硫化钼的制备及其对苯加氢反应的催化活性

张进飞 , 林碧洲 , 孙东亚 , 许百环 , 丁聪

催化学报

采用单分子层技术将羟基铬聚合离子[Cr4(OH)6(H2O)10]6+嵌入到二硫化钼板层间,得到层间距为1.319～1.341 nm的柱撑复合材料.X射线粉末衍射表明,羟基铬聚合物溶液经70℃恒温下陈化4 d即可作为稳定的柱撑液使用;在柱撑反应体系中,较小的n(Cr)/n(Mo)比和较低的Cr3+浓度有利于获得结晶度较好的柱撑材料.与原料2H-MoS2相比,柱撑材料的层间距增大,晶粒变小,比表面积增加并且热稳定性提高.对催化苯饱和加氢反应表明,柱撑材料Cr-MoS2的催化活性明显优于未柱撑的2H-MoS2和Raney Ni催化剂,且结晶度较好的柱撑材料更具有较高的催化活性和较好的可重复性.

关键词: 羟基铬 , 二硫化钼 , 单分子层 , 苯 , 催化加氢

钴掺杂羟基锆柱撑钛酸盐材料的制备与光催化性能

何丽雯 , 孙东亚 , 廉冀琼 , 林碧洲

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.542

采用剥离-重堆积的方法将聚合羟基锆离子和Co2+混合溶液嵌入到钛酸盐板层间,制得了钴掺杂锆柱撑材料(CZPT),考察了Co对锆柱撑复合材料(简写为ZPT)的形成及其催化活性的影响.利用X-射线衍射(XRD)、扫描/透射电子显微镜(SEM/HR-TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和N2吸附等方法对复合材料进行了表征.结果表明,掺入质量分数为5％(1∶20)的Co可以使ZPT样品的介孔和比表面积明显增大.同时,可以抑制体系光生电子与空穴的复合,吸收光波长有明显的红移.CZPT系列柱撑材料在紫外和可见光辐照下催化降解罗丹明(RhB)的脱色率明显高于ZPT.其中,复合材料CZPT-5的催化活性最好,表明材料的光催化活性还与掺杂后柱撑材料中含Co客体与主体间的电子耦合作用有关.

关键词: 复合材料 , 钛酸盐纳米片层 , 钴掺杂 , 柱撑材料 , 羟基锆离子 , 光催化

胶西北前孙家—洼孙家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 前孙家—洼孙家断裂带