材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

高效液相色谱-高分辨质谱法鉴定水稻稻曲病菌毒素

卞英芳 , 于莎莎 , 牟仁祥 , 曹赵云 , 孙伟华 , 杨欢 , 林晓燕 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039

建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。

关键词: 高效液相色谱 , 高分辨质谱 , 稻曲病菌毒素 , 水稻 , 鉴定

改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

杨欢 , 孙伟华 , 曹赵云 , 马有宁 , 柴爽爽 , 秦美玲 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07005

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法.通过比较乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C18色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.8种目标化合物在0.5～500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2～ 1.7 μg/kg,定量限为0.5 ～ 5.0 μg/kg.各种目标化合物在8种基质中3个添加水平(5.0、25.0和125.0 μg/kg)下的回收率为71.4％～121.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8％～17.2％.该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂 , 蔬菜 , 水果

环氧类韧性耐烧蚀防热涂层的研制与表征

左瑞霖 , 李晨光 , 王慧 , 孙伟华 , 任英

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.02.018

针对现有环氧类防热涂层韧性差、不耐烧蚀的缺点,设计了一种环氧类防热涂层--TR-48.测试了其基本性能及3-5个批次的典型性能,并与国外现有涂层进行了比较.结果证明:TR-48具有韧性好、强度高、耐烧蚀等特点;其中扭伸强度为8.7-11.2 MPa,伸长率为6.8%-12.2%,TG分析800℃残碳率为51%,800℃马弗炉烧蚀5 min残碳率为38%-47%.利用SEM、DSC表征了涂层的烧蚀过程,发现600-800℃存在烧结反应.利用液氧/煤油发动机和电弧风洞考核试验考核了涂层在高温、高速气流环境下的表现,结果表明该涂层具有较好的抗冲刷及防热性能.

关键词: 防热涂层 , 环氧树脂 , 耐烧蚀 , 韧性

Au/CuxMnyOz催化剂的制备、表征及其CO消除性能

佘育生 , 孙伟华 , 詹瑛瑛 , 林性贻 , 郑起

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10228

采用溶胶一凝胶法制各了新型CuxMnyOz:复合氧化物,并利用沉积-沉淀法制各了1%Au/CuxMnyOz:系列催化剂样品,在富H2条件下评价了该催化剂在CO选择性氧化反应和水煤气变换(WGS)反应中的催化性能,结果发现,极少量Au的负载使得CuxMnyOz复合氧化物不仅具有良好的CO氧化活性和选择性,而且在WGS反应中也表现出较高的催化性能,运用N2物理吸附、X射线粉末衍射、X射线光电子能谱、X射线荧光分析、透射电镜和H2程序升温还原等技术对催化剂的物化性质进行表征后发现,CuxMnyOz复合氧化物主要是以类尖晶石相的Cu1.5Mn1.5O4形式存在,其含量与催化剂样品的活性呈对应关系:负载的Au物种大部分是以金属态Au0粒子形式分散在复合氧化物上,并与其中Cu1.5Mn1.5O4形成良好的协同效应,从而提高了催化剂的还原能力.

关键词: 铜 , 锰 , 复合氧化物 , 金 , 负载型催化剂 , 一氧化碳 , 选择性氧化 , 水煤气变换

抗高热流防静电涂层性能

刘剑锋 , 卢鹉 , 李晨光 , 孙伟华 , 李颖

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.014

研制了一种抗高热流防静电涂层,对涂层的抗高热流冲刷、防静电等性能进行了研究.经1.5、2.5、3.6、7.2 MW/m2短时(1 s)热流冲刷后,涂层无鼓泡、剥落,烧蚀前后体积电阻率均＜1×107Ω·cm,且具备一定的环境防护功能.

关键词: 抗高热流冲刷 , 防静电 , 涂层 , 热流密度

基于电导滴定法的碳酸钙成垢诱导期实验研究

杨善让 , 曹生现 , 陈立军 , 于明乐 , 孙伟华 , 徐志明

工程热物理学报

基于碳酸钙成垢过程动力学与电导滴定过程电导率随滴定时间变化特征的对比分析,本文拟议了一个碳酸钙成垢诱导期的定义;基于自主研制的模拟实验检测装置进行的实验表明,可在线、实时准确测定碳酸钙成垢诱导期及其定义中的各时间段,可同期检测滴定过程中溶液钙、碳酸根等离子浓度、碳酸钙成核速率、生长速率、反应级数等参数,其中测得的分数反应级数汪实了非线性化学的一个理论推断.实验检测结果还表明:所拟定的碳酸钙成垢诱导期定义既可确切反映碳酸钙成垢过程又易于被准确检测.

关键词: 电导滴定法 , 碳酸钙污垢 , 诱导期 , 诱导期测量 , 分数级反应

胶西北前孙家—洼孙家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 前孙家—洼孙家断裂带