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次卟啉制备新方法及其金属配合物的合成

邓全知 , 胡炳成 , , 徐士超 , 刘祖亮

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00715

研究了次氯化血红素在乙酸酐、氢溴酸体系中脱铁制备次卟啉的新方法.考察了反应时间、温度以及乙酸酐和氢溴酸与次氯化血红素的比例对反应产率的影响,讨论了其脱铁机理.实验结果表明,当次氯化血红素与氢溴酸和乙酸酐的摩尔比为1∶6.3∶61.2,温度为100℃,反应2h时,脱铁产率高达96.3%.合成了一系列金属次卟啉配合物,考察了溶剂对卟啉配合金属难易程度及金属离子对卟啉S带和Q带的影响.用电喷雾串联质谱(ESI-MS-MS)、UV-Vis和IR表征了目标产物的结构.

关键词: 次卟啉 , 次氯化血红素 , 合成 , 金属次卟啉

一种合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶的新路线

胡炳成 , 梁长玉 , 陆明 , 戴红升 , , 徐士超

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00065

以3,5-二甲基吡啶为原料,经氧化、酰胺化,酰胺在不同的霍夫曼降解条件下合成3,5-二氨基吡啶及3,5-二甲氧羰基氨基吡啶,总收率分别为64%和68%.利用1H NMR、MS/MS和IR等测试技术对各化合物的结构进行了表征.讨论了氧化反应及霍夫曼降解反应的主要影响因素.反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理简单,收率较高.

关键词: 二甲基吡啶 , 霍夫曼降解 , 二氨基吡啶 , 二甲氧羰基氨基吡啶

金属次卟啉二甲酯催化氧化苯乙烯制苯甲醛

赵东辉 , 胡炳成 , , 邓全知

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20064

将金属次卟啉二甲酯用作叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苯乙烯制苯甲醛的催化剂.考察了催化剂、氧化剂用量、反应温度、时间、溶剂和不同金属次卟啉二甲酯[M (DPDME)]对苯乙烯转化率及苯甲醛选择性的影响,初步探索了反应机理.结果表明,金属次卟啉二甲酯能够顺利地选择性催化氧化苯乙烯生成苯甲醛.以0.002 mmol锰次卟啉二甲酯[CIMn(DPDME)]为催化剂,0.4 mmol TBHP为氧化剂,1mmol苯乙烯为底物,5 mL CH3CN/H2O(体积比4∶1)为溶剂,反应温度75℃,常压反应20h,苯乙烯的转化率达到98.3%,苯甲醛的选择性为92.7%.

关键词: 金属次卟啉二甲酯 , 苯乙烯 , 催化氧化

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿亚带的划分及其意义

杜继旭 , 潘成林 , 邱金柱 , 杨云鹏

黄金 doi:10.11792/hj20160807

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.

关键词: 成矿带 , 成矿亚带 , 地质特征 , 划分 , 锡林勒盟东部 , 内蒙古

棕色尖晶石色料的微波合成与色性能研究

彭静 , 李玉平 , 竺保成 , 李朝阳 , 张建琪

硅酸盐通报

以Fe2O3、MnO2、Cr2O3等为原料,采用微波加热法合成了棕色尖晶石色料.讨论了合成温度及保温时间对合成产物物相组成、显微结构和色性能的影响.研究结果表明微波合成过程中,1100℃下保温10 min就可得到晶粒尺寸较小、形貌规整、分布均匀且色性能较好的棕色色料,其主晶相为Mn1.5Cr1.5O4、MnFe2O4和Mn3O4;合成温度的升高和保温时间的延长,可使色料的红度值a*增加、明度值降低,但保温时间过长又会影响色料的色质量.本文的实验表明,1100℃,保温10 min的条件所制备的色料色性能最佳.

关键词: 色料 , 微波合成 ,

喷打用Ce1-xPrxO2红色陶瓷装饰墨水色性能研究

吴小琴 , 罗晓平 , 陈同彩

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.06.017

采用Ce(SO4)2·2(NH4):SO4·4H2O或(NH4)2Ce(NO3)6和工业氯化物镨溶液作主要原料,制备了一种新的喷打用红色陶瓷表面装饰墨水.考察了不同含铈试剂和不同烧结温度对色的影响,并用XRD对烧结物进行了表征,以探讨其色机理.实验结果表明,含硫酸铈铵的墨水在最佳烧结条件下可呈现出玫瑰红色;含硝酸铈铵的墨水,煅烧后显紫红色.当x=0.15,0.25,0.35时,色与x值无关.

关键词: 陶瓷表面装饰墨水 , Ce1-xPrxO2 , 色机理 , 喷墨打印

不同烧成窑炉对变色钧瓷色与显微结构的影响

王邓 , 朱聪旭 , 徐辉 , 刘鹏 , 郑直 , 冯铭华

硅酸盐通报

在钧瓷基釉中加入微量稀土金属氧化物,采用马弗炉、微波烧结炉及工业窑炉烧制钧瓷样品,设定相同烧成制度,研究在不同烧成设备条件下对变色钧瓷釉层的显微结构及色影响.通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),研究釉层的物相组成及显微形貌;通过CM-2500C分光测色仪研究钧瓷的变色效果.分析结果显示,添加稀土金属氧化物后在微波烧结炉中烧成,得到的钧瓷样品效果较好.三种不同窑炉烧成条件下的钧瓷样品均有明显析晶现象,变色效果明显.

关键词: 烧成窑炉 , 变色钧瓷 , , 显微结构

蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜的制备及其色机理研究

王莉丽 , 王秀峰 , 刘派 , 王浩 , 伍媛婷

人工晶体学报

以粒径为340±10 nm的单分散聚苯乙烯微球为原料,采用垂直沉积法制备了蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜.通过研究不同组装容积对聚苯乙烯胶体晶体膜的微观形貌和宏观色性能的影响规律,探索制备大面积蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜的方法.结果表明,当聚苯乙烯乳液浓度为0.1wt%,干燥温度为40℃,自组装容积为50 mL时,所得聚苯乙烯胶体晶体膜呈现高质量的密排六方结构,宏观上呈现均匀明亮的蓝色,该蓝色具有一定的角度依赖性.研究发现,采用该方法制备聚苯乙烯胶体晶体膜时,在基片上和玻璃器皿壁上同时进行着垂直自组装.同时,在玻璃器皿底部也进行着蒸发自组装,形成了较大面积的蓝色聚苯乙烯胶体晶体膜,有望为制备大面积聚苯乙烯胶体晶体膜提供新的方法.

关键词: 聚苯乙烯 , 胶体晶体 , 垂直自组装 , 蒸发自组装 , 蓝色

添加稀土金属氧化钕对钧瓷釉层的微观组织及色影响

朱聪旭 , 刘鹏 , 李吉彬 , 法文君 , 冯铭华 , 郑直

硅酸盐通报

在基体釉料中掺入微量稀土金属氧化钕,采用氧化、还原两种釉烧气体氛围,设定相同的温度控制工艺,研究在不同气氛下氧化钕的添加量对钧瓷釉层的微观组织及色影响.通过对釉料进行差热热重分析(TG-DSC),确定升温工艺;通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDX)研究釉层的物相及微观组织形貌;通过紫外可见漫反射光谱分析稀土金属氧化钕含量及气体氛围对钧瓷釉层色的影响.分析结果显示,添加氧化钕后,不同气氛下钧瓷的色不同,氧化气氛下蓝色,还原气氛下青绿色;釉层中均产生硅钕酸钙析晶,钧瓷色是Mie散射和Reyleigh散射共同作用的结果.

关键词: 氧化钕 , , 微观组织 , 釉层 , 钧瓷

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