申越
,
康玉茹
,
孙建奎
,
王超
,
王波
,
许凤
,
孙润仓
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(15)61096-8
凹土(ATP)有“千用之土、万土之王”之美誉,我国江苏省盱眙凹土矿资源量占世界储量的49%和我国储量的74%. ATP是一种天然链层状结构的含水镁铝硅酸盐黏土矿物,其分子式为(Mg,Al)4(Si)8(O,OH,H2O)26·nH2O. ATP具有一定酸性,层结构中的结构羟基可形成 Br?nsted酸位点,暴露的 Al3+离子可形成 Lewis酸位点. ATP经酸化或离子交换后作为催化剂直接应用较少.由于 ATP具有较大的比表面积和较好的热稳定性,是良好的催化剂载体,因此多将 ATP作为载体负载催化活性组分制备负载型催化剂. ；5-羟甲基糠醛(HMF)是由生物质得到的十二种平台化合物之一,是非常重要的中间体,可用于生产呋喃类衍生物,制备精细化学品、液体燃料和多种聚合物,还可生产5-羟基-4-酮-2-戊烯酸和乙酰丙酸.γ-戊内酯(GVL)是一种乙酰丙酸的加氢产物,可以代替乙醇作为汽油添加剂,也可用来生产丁烯同分异构体等化学品.本文以天然 ATP为载体,通过浸渍-焙烧法设计和制备了兼具 Br?nsted酸和 Lewis酸的新型固体酸催化剂 SO42?/In2O3-ATP.该催化剂可催化己糖直接转化为 HMF. ATP固有的微观结构和高比表面积使反应选择性提高.同时,结合固体酸活性位表征技术探索了己糖转化历程和 HMF生成机制.结果表明, In(III)的引入使 ATP催化性能更加优越.固体酸的 Lewis酸位和 Br?nsted酸位能分别有效催化葡萄糖异构和果糖脱水.优化的最佳反应条件为： GVL：H2O双相体系比例9：1,反应温度180oC,反应时间60 min.底物为葡萄糖时, HMF最高收率为40%. SO42?/In2O3-ATP固体酸比纯 ATP酸性更强,可重复使用4次,且不腐蚀设备,后处理简单,绿色环保.
关键词:
固体酸催化剂
,
凹土
,
5-羟甲基糠醛
,
双相体系
,
果糖脱水
,
葡萄糖异构化
易宇轩
,
申越
,
孙建奎
,
王波
,
许凤
,
孙润仓
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60036-X
以离子液体为催化剂,在无溶剂体系中,考察了生物质平台化合物甘油转化1,2-甘油碳酸酯的反应.与酸性离子液体和常用无机碱性催化剂相比,碱性离子液体咪唑基1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Im)、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]OH)、咪唑基1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Im)、氢氧化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]OH)在甘油与碳酸二甲酯的酯交换反应中表现出优异的活性.其中,以[Bmim]Im离子液体为催化剂时甘油转化率为98.4%和甘油碳酸酯选择性接近100%.另外,该离子液体可以回收重复利用3次后甘油转化率仍可达92%,甘油碳酸酯选择性可近100%.此碱性离子液体催化方法具有反应结果较好、产物分离简单、条件温和以及环境友好等特点.
关键词:
酯交换
,
甘油
,
甘油碳酸酯
,
碱性离子液体
,
二烷基碳酸酯
,
平台化合物
薛明
,
阮金秀
,
袁淑兰
,
张振清
,
吴波
,
李宇航
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013
建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.
关键词:
高效液相色谱法
,
盐酸戊乙奎醚
,
S型异构体
,
排泄
程司堃
,
张生勇
,
李晓晔
,
姜茹
,
南鹏娟
催化学报
采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.
关键词:
手性配体
,
3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪
,
烯烃
,
不对称氨羟化
,
手性β-氨基醇
龙文静
,
张盛
,
袁玲
,
李银花
,
刘仲华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439
建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
酚酸类化合物
,
咖啡豆
吕恒毅
,
李祥之
,
韩诚山
,
薛旭成
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20153005.0851
为了在地面研制阶段精确地测试空间遥感相机在各种空间频率处的调制传递函数,对测试原理进行了理论推导和分析,并基于此开展了整机在各种空间频率处的传函测试实验。在给出了遥感相机调制传递函数的测试实验链路的基础上,推导了各种空间频率的正弦波和方波靶标在整个链路中的光能传递过程,从而得到了遥感相机在各种频率下的调制传递函数和对比度传递函数的理论形式,并证明了在任何频率处二者之间的转换系数均为π/4。最后,在真空环境下进行了相机在1、1/2和1/3乃奎斯特频率下的调制传递函数测试。实验结果表明：某空间遥感相机在实验室条件下测得的1、1/2和1/3乃奎斯特频率下调制传递函数分别为0．21、0．40和0．59。经计算光学系统反推传函与设计传函衰减系数接近1,证明了方法的正确性。
关键词:
遥感
,
调制传递函数
,
测量
,
时间延时积分电荷耦合器件
王渊
,
何维军
,
赵福令
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.02.018
采样条件的确定对表面微观几何形状误差评定的准确性有重要影响.针对现实中用户依据自身经验选择采样条件的不确定性,提出了一种能够客观判定最佳采样条件的方法.基于二维功率频谱分析,考虑奈奎斯特采样定理与混叠效应,提出一个归一近似因子来确定合适采样条件.经实验验证其适用于碳纤维复合材料表面形貌测量,研究证明用较大采样间距多次测量加工后工件的表面形貌,取粗糙度值的平均值或St、Sp和Sv取最大值来评定其表面质量更合理.
关键词:
二维频谱分析
,
采样条件
,
碳纤维复合材料
,
表面形貌
仝奎
腐蚀学报（英文）
漂染车间的防腐施工仝奎(郑州大学建工学院郑州450052)漂染车间内酸、碱蒸汽含量高,造成车间内湿度很大,当温度下降到露点开始结露,在金属和墙壁表面形成大量液膜,这层液膜中含有各种腐蚀成分,造成对漂染机台和厂房的腐蚀.某针织厂厂房设计时,忽视了防腐措施,使用近三年,混凝土上梁的表面已开始粉化脱落,墙面也有腐蚀的痕迹,此车间下层为漂染车间,上层有重达数十吨的烘干及定型设备,若一旦混凝土梁柱遭受腐蚀破坏,后果将不堪?...
关键词:
