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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1% (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ~ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴韦林 , 速成鸡 , 鸡肉制品

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的残留量

孙武 , 赵冰琳 , 张守杰 , 孙转莲 , 张莉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08023

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定饲料中苯乙醇胺A残留的分析方法.用磷酸甲醇溶液提取饲料中的苯乙醇胺A,经MCX柱净化、富集后,在正离子模式下以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters超高效BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾离子源电离,多反应监测(MRM)模式下进行定量和定性分析.结果表明,苯乙醇胺A在0.5~ 100 μg/kg范围内的峰面积与含量线性相关(相关系数(r)>0.999),其定量限(S/N)为10 μg/kg,方法回收率为79.6%~ 86.2%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.7%.多次测定饲料样品表明该方法操作方便、测定结果可靠.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 苯乙醇胺A , 饲料

同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分

祝伟霞 , 孙转莲 , 袁萍 , 杨冀州 , 刘亚风 , 孙武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09012

建立了高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱测定火锅料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种生物碱残留的确证方法。样品采用稀盐酸加热提取,正己烷除脂,阳离子混合机理固相萃取柱净化,5%氨化乙酸乙酯-甲醇洗脱,PAK ST色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液-10 mmol/L 乙酸铵水溶液( pH 3.6)作为流动相洗脱,电喷雾正离子模式下多反应监测同步增强子离子在线全扫描( EPI)。在该实验条件下,5种生物碱的 LOD在0.05~0.5μg/kg之间,增强型子离子全扫描水平限和 LOQ 在0.2~2μg/kg 之间,方法回收率为64.2%~110.6%,RSD为4.2%~12.5%。阳性样品的定性确证需采用其子离子全扫描质谱图与标准图库中子离子质谱图检索匹配。经测定多种火锅料,表明本方法操作简单、测定结果准确,可用于火锅料中5种生物碱残留的阳性结果确证分析。

关键词: 高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱 , 增强型子离子全扫描 , 阳离子固相萃取 , 生物碱 , 火锅料

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪斌,迟海军,董岩,肖国,胡知之

鲁云华 , 赵洪斌 , 迟海军 , 董岩 , 肖国 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

材料科学进展第2卷1988年(分类索引)

材料研究学报

金属材料品界在金属蜘变和蜘变断裂中的作用················1·····,····,································……孔庆平戴(2一1)贝氏体相变机制··········································································,·‘···············,·,·····,,一徐?...

关键词:

《钢铁研究学报》征稿启事

钢铁研究学报

《钢铁研究学报》是由中国钢铁工业协会主管,中国钢研科技集团有限公司主办的冶金类学术期刊刊物(CN11—2133/TF;ISSN1001—0963),是中国冶金界很有影响力的学术性刊物之一。自1981年创刊以来,先后多次在全国和冶金科技期刊评比中获奖。连续多年人选中文核心期刊和中国科技论文统计源期刊,被国内许多著名检索刊物及数据库收录。现任主编为干院士,殷瑞钰院士为名誉主编。

关键词: 中国钢铁工业协会 , 学报 , 学术性刊物 , 中文核心期刊 , 科技期刊 , 学术期刊 , 论文统计 , 中国科技

《钢铁研究学报》征稿启事

连铸

《钢铁研究学报》是由中国钢铁工业协会主管,中国钢研科技集团有限公司主办的冶金类学术期刊刊物(CN11-2133/TF;ISSN1001-0963),是中国冶金界很有影响力的学术性刊物之一。自1981年创刊以来,先后多次在全国和冶金科技期刊评比中获奖。连续多年入选中文核心期刊和中国科技论文统计源期刊,被国内许多著名检索刊物及数据库收录。现任主编为干院士,殷瑞钰院士为名誉主编。

关键词: 中国钢铁工业协会 , 学报 , 学术性刊物 , 中文核心期刊 , 科技期刊 , 学术期刊 , 论文统计 , 中国科技

《钢铁研究学报》征稿启事

钢铁

《钢铁研究学报》是由中国钢铁工业协会主管,中国钢研科技集团有限公司主办的冶金类学术期刊刊物(CN 11-2133/TF;ISSN 1001-0963),是中国冶金界很有影响力的学术性刊物之一。自1981年创刊以来,先后多次在全国和冶金科技期刊评比中获奖。连续多年入选中文核心期刊和中国科技论文统计源期刊,被国内许多著名检索刊物及数据库收录。现任主编为干院士,殷瑞钰院士为名誉主编。《钢铁研究学报》现为月刊,大开,页码为页,期刊为自办发行。

关键词: 中国钢铁工业协会 , 学报 , 学术性刊物 , 中文核心期刊 , 学术期刊 , 科技期刊 , 论文统计 , 中国科技

纳米硅基粉产业化成果汇报会在京举

材料研究学报

1997年9月5日,由国家科委火炬计划办公室主持的“纳米硅基粉产业化成果汇报会”在北京钓鱼台国宾馆新闻发布厅举行会上发布了863计划重大成果:“吨级激光一步法合成纳米基硅粉技术”.该成果于1995年底经863材料专家委员会验收,并于1996年初由中国科学院鉴定,认为达到当时国际先进水平.该项目同时获得四项国家专利同年被列为国家级火炬计划项目,由东北超微粉制造有限公司承接实施产业化.这项技术系由梁教授主持的中国科学院金?...

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粉末冶金国家重点实验室

粉末冶金国家重点实验室

中国材料进展

粉末冶金国家重点实验室(以下简称实验室)依托于中南大学,是国内惟一的粉末冶金材料领域的国家重点实验室,现已发展成为我国乃至国际上从事粉末冶金高层次科研、培养高级人才、进行国内外合作科研的综合基地。中国工程院黄伯云院士现为重点实验室主任。主要研究方向:相图计算与材料设计;粉末冶金过程理论与模拟;制粉、成形、烧结与全致密化新技术应用基础研究;粉末冶金新材料制备原理与性能;先进航空刹车副用复合材料;纳米粉末及纳米晶块状材料等。其中材料的相图、相变及合金设计研究是实验室的重要研究方向之一。自1978年黄培云院士和金展鹏院士开辟该研究方向以来,相关研究工作在国际上产生了重大影响。杜教授作为金展鹏院士和黄培云院士培养的第一位博士,对该研究方向的发展做出了重要贡献。其团队经过10余年的创新研究,取得了一系列的重要成果。

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