李礼
,
许秀丽
,
丁罡斗
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
何裕建
,
仲维科
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.028
利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱(GC-MS),建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法.以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限(LODs),以10倍信噪比实验值确定方法的定量限(LOQs).结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%～114.0%,相对标准偏差为1.5%～17.6%,LODs为0.5～25 μg/kg.该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测.
关键词:
固相萃取
,
胃袋式大体积进样
,
气相色谱-质谱
,
有机磷农药
,
菠菜
李翔
,
张垚
,
孙毅之
,
仲维科
,
邱月明
,
陈彦长
,
王大宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006
采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ～85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ～115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.
关键词:
加速溶剂萃取
,
流体控制系统
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二(噁)英
,
底泥
丁罡斗
,
许秀丽
,
仲维科
,
贺银凤
,
李翔
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.037
建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法.待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定.采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2～50 μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%～84%.两种药物的检测限和定量限均分别为1 μg/kg和2 μg/kg.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱(GC-ion-trap MS/MS)
,
固相萃取(solid phase extraction)
,
氢化泼尼松(prednisolone)
,
甲基氢化泼尼松(methylprednisolone)
,
氧化(oxidization)
,
猪肉(pork)
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
材料导报
以往成信氧化鋯基陶瓷材料之韌化機制主要爲正方相轉變爲單斜相之相變化及正方晶之鐵彈性域轉移,惟其主要應用在發生塑性變形範圍,而在承受循環負荷之彈性變形範圍則鮮少論及.本研究發現該材料系統在承受彈性之循環負荷作用下,表現出奇特之能量吸收特性,亦即,因應力誘發而使立方相轉换爲具有類橡膠特性之斜方相,或是立方相轉换爲不會發生相變之正方相,此應爲氧化鋯基材料系統在彈性變形範圍之韌化機制,爲一國際上創新之發現.
关键词:
氧化鋯
,
相變化
,
同步輻射
,
X-光繞射
,
拉曼光譜
,
應力-應變曲綫
喻盛地
材料导报
以往咸信氧化鋯基陶瓷材料之韌化機制主要爲正方相轉變爲單斜相之相變化及正方晶之鐵彈性域轉移,惟其主要應用在發生塑性變形範圍,而在承受循環負荷之彈性變形範圍則鮮少論及.本研究發現該材料系統在承受彈性之循環負荷作用下,表現出奇特之能量吸收特性,亦即,因應力诱發而使立方相轉换爲具有類橡膠特性之斜方相,或是立方相轉换爲不會發生相變之正方相,此應爲氧化锆基材料系統在彈性變形範圍之韌化機制,爲一國際上創新之發現.
关键词:
氧化鋯
,
相變化
,
同步輻射
,
X-光繞射
,
拉曼光譜
,
應力-應變曲綫
材料导报
本文系探討一種具高玻璃形成能力之鋯基(Zr-Cu-Al-Ni)的非晶合金薄膜,以减鍍沉積成達10μm以上厚度之薄膜,再經由退火過程而誘發廣泛遍布整個薄膜的部份或全部非晶相.此種可控制之整佃薄膜的內泛非晶相反應能明顯影響薄膜性質(如硬度與電阻值等),方便建立組成結構和薄膜性質之間的關系,退而設計出具有特定性質的薄膜,文章將進一步探討固態非晶化的機制.
关键词:
固熊非晶質化
,
濺鍍薄膜
,
大塊非晶
連雙喜
,
陳柏楊
,
劉世賢
,
蔡辛慈
材料导报
熔融還原煉鐵法爲直接以煤及鐵礦粉取代焦碳和燒結礦爲原料的一替代性有發展潜力的制程.而熔融還原爐法中鐵礦還原速率之好壞與泡沫渣之控制,亦即溶渣的黏度、表面張力及密度和温度等有極重要的關系.本文主要希望介绍熔融還原煉鐵法爐渣黏度與爐渣成份及温度等變數之關系.研究的爐渣成份主要分成兩大類,分别是①四元系列的SiO2-CaO-MgO-Al2O3,鹽基度變化爲0.9～1.3;②氧化鐵範圍爲FeO 1%～7%,氧化镁MgO,鹽基度固定爲1.08的五元渣系SiO2-CaO-MgOsat-Al2O3-FeO爐渣.實難以高温轉鉅黏度計,量測不同成份及温度的黏度值.實難結果發現黏度與温度基本上呈反比的趨勢,可以Arrhenius equation或Eyring′s expression式子說明黏度與温度的關系.有關黏度與成份的關系,分别以熱力學綱状結構黏度模式、氧橋鍵結矽離子黏度模式與光學鹽基度黏度模式計算其黏度值,其結果爲利用氧橋鍵矽離子黏度模式與本實難的黏度量測值及文獻黏度量測值最接近.基本上黏度值随基鹽度的上升及随FeO量增加而下降,但黏度随著SiO2量增加而增加.至於黏度與温度則呈現反比的趨勢.
关键词:
熔融還原
,
鐵渣
,
黏度
,
計算模式
材料导报
熔融還原煉鐵法爲直接以煤及鐵礦粉取代焦碳和燒結礦爲原料的一替代性有發展潜力的制程.而熔融還原爐法中鐵礦還原速率之好壞與泡沫渣之控制,亦即溶渣的黏度、表面張力及密度和温度等有極重要的關系.本文主要希望介紹熔融還原煉鐵法爐渣黏度與爐渣成份及温度等變數之關系.研究的爐渣成份主要分成雨大類,分别是①四元系列的SiO2-CaO-MgO-Al2O3,鹽基度變化爲0.9～1.3;②氧化鐵範圍爲FeO 1%～7%,氧化鎂MgO,鹽基度固定爲1.08的五元渣系SiO2-CaO-MgOsat-Al2O3-FeO爐渣.實驗以高温轉鉅黏度計,量測不同成份及温度的黏度值.實驗結果發現黏度與温度基本上呈反比的趨势,可以Arrhenius equation或Eyring's expression式子說明黏度與温度的關系.有關黏度與成份的關系,分别以熱力學網状結構黏度模式、氧橋鍵結矽離子黏度模式與光學鹽基度黏度模式計算其黏度值,其結果爲利用氧橋鍵矽離子黏度模式與本實驗的黏度量測值及文獻黏度量測值最接近.基本上黏度值随基鹽度的上升及随FeO量增加而下降,但黏度随著SiO2量增加而增加.至於黏度與温度則呈現反比的趋势.
关键词:
熔融還原
,
鐵渣
,
黏度
,
計算模式
