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合成了新试剂N-对甲苯基-N’-（氨基对苯磺酸钠）硫脲（PMPT），经红外、紫外、核磁和元素分析等测试，确定了其组成和结构。并研究测定了试剂与40多种常见离子的反应及其络合物的表观摩尔吸光系数，表明它可作为Cu2＋（m＝0.015μg，c＝0.50μg／mL）, Ag＋（m＝0.10μg，c＝3.3μg／mL）的新鉴定试剂和光度法测定Cu2＋（ε365.5＝8.36×10４）的新显色剂。

关键词: N-对甲苯基-N’-(氨基对苯磺酸钠)硫脲 , 合成 , 应用

N-邻甲苯基-N'(对氨基苯磺酸钠)硫脲的合成及与钯-显色反应的研究和应用

张雷 , 马东兰 , 孙瑞霞 , 李建平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.004

详细介绍了新试剂N邻甲苯基N'(对氨基苯磺酸钠)硫脲(OMPT)的合成.经过红外、紫外、核磁共振和元素分析等方法测试,确定了其组成和结构.并研究了试剂与钯-的显色反应,建立了光度法测定微量钯-的新方法.在pH4.0～5.8的HAc-NaAc缓冲体系中,该试剂和钯-形成一种稳定的组成比为1∶2的水溶性络合物,络合物的最大吸收峰位于318.0nm处,表观摩尔吸光系数ε=2.74×105.钯-在0.20～10.4μg/25mL服从比尔定律,相关系数r＝0.9997.将该法应用于阳极泥和矿石样品中微量钯的测定,获得满意的结果.

关键词: N-邻甲苯基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲 , 合成 , 钯- , 显色反应

Y掺杂纳米TiO2的合成及晶型转变过程

牛新书 , 许亚杰 , 孙瑞霞 , 郑立庆 , 蒋凯

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.019

以钛酸四丁酯和硝酸钇为原料,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同量Y的TiO2纳米材料,通过XRD、TEM、TG-DTA对产物的晶体结构、晶粒大小、形貌进行了表征,并研究了TiO2在锐钛型和金红石型之间的晶型转变过程. 结果表明,产物的平均粒径为30 nm左右. Y的掺入延缓了TiO2由锐钛型向金红石型的转变.

关键词: 纳米TiO2 , 溶胶-凝胶 , 锐钛型 , 金红石型

胶西北前孙家—洼孙家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 前孙家—洼孙家断裂带

湖北随州硬玉质变霓霞正长岩的岩石矿物特征及应用研究

赵文俞 , 王勤燕 , 陈文怡 , 叶先贤

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2000.02.014

随州硬玉质变霓霞正长岩的岩石组织结构、矿物赋存状态、矿石可选性和玻璃陶瓷原料应用试验研究表明:该资源具有易采易选两大优点,矿石经单一磁选的精矿可作玻璃和陶瓷的原料;同时已反复试验证实该资源可烧成原矿用量达90%的釉面墙地砖.

关键词: 湖北随州 , 硬玉质变霓霞正长岩 , 玻璃陶瓷原料

静电喷雾法制备壳聚糖/康普瑞丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普瑞丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普瑞丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普瑞丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普瑞丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普瑞丁 , 微球

荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋瑞因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋瑞因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋瑞因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋瑞因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋瑞因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋瑞因 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 伊瑞霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体