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无铅锡钙钛矿太阳电池薄膜的制备工艺研究

王琳 , 马爱斌 , 陈建清 , 江静华 , 杨东辉 , , 王家佳

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.14.006

采用一步溶液法制备了锡钙钛矿电池薄膜,研究了前驱体溶液浓度、退火温度和掺杂对薄膜成膜性能的影响.分别利用扫描电镜(SEM)、XRD和傅里叶红外光谱仪(FTIR)对薄膜的形貌、物相、吸收率和禁带宽度进行表征和测试.研究结果表明,当前驱体溶液浓度为30%、退火温度为100℃时的成膜性能较好,所制备的钙钛矿薄膜更加平整和光滑,覆盖率较高.CH3NH3SnI3成分的钙钛矿薄膜具有最低的禁带宽度,其吸光性能优于其他成分的钙钛矿薄膜.掺杂Br、Cl离子会导致CH3NH3SnI3成分的钙钛矿薄膜的禁带宽度增加,而吸光性能和结晶性能降低.

关键词: 钙钛矿 , 制备工艺 , 形貌 , 带隙 , 吸光

18R单相Mg-Y-Zn合金经773 K退火过程中14H LPSO相的析出行为

刘欢 , 严凯 , 晏井利 , 薛烽 , , 江静华 , 马爱斌

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(17)60007-4

为了揭示14H相的形成机理,制备并研究了18R LPSO单相Mg?Y?Zn(简称S18)合金经773 K退火100 h的显微组织演变。结果表明:铸态S18合金主要由18R相组成(其体积分数高于93%),并含有少量的W相和α-Mg相。退火时,S18合金中的18R相保持稳定,未转变成14H LPSO结构。然而,在α-Mg相内部形成了14H层片相,其尺寸和体积分数随着退火时间的延长不断增大。TEM分析表明,14H相在α-Mg内基面堆垛层错区域独立形核。14H层片的增厚生长是界面控制过程,与基面台阶的形成密切联系。而14H层片的伸长生长属于扩散控制,与溶质元素的扩散有关。该18R单相合金中14H相的形成机理可通过反应式α-Mg'→α-Mg +14H表示。

关键词: Mg-Y-Zn合金 , 18R LPSO相 , 14H LPSO相 , 高温退火 , 显微组织演变

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

对苯酰氨基苯酰壳聚糖制备与表征

王江涛 , 常德富

高分子材料科学与工程

在乙酸体系中,通过对苯酰氨基苯酰氯与壳聚糖在超声波振荡下反应制备对苯酰氨基苯酰壳聚糖.探讨超声波作用下,反应时间、反应温度及反应物投料比对壳聚糖衍生物取代度的影响.采用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征.研究结果表明,产物具有对苯酰氨基苯酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有望用于日用化妆品中.

关键词: 超声波 , 壳聚糖 , 表面活性 , 日用化妆品

氧基聚氧化乙烯丙基三氧基硅烷的合成与表征

马文石 , 张冬桥 , 海燕

高分子材料科学与工程

氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8 h,催化剂用量为反应物质量的35×10-6时,氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的平均分子量分别为320、560、760,其转化率分别达到了98.7%、95.2%、93.0%。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对氧基聚氧化乙烯丙基三氧基硅烷的结构、组成和分子量进行了表征。

关键词: 氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚 , 氧基硅烷 , 硅氢加成反应 , 转化率

季铵碱树脂催化三氧基硅烷制备硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 , 葛士彬

材料科学与工艺

为制备高纯度硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四氧基硅烷.实验结果表明:在30~50℃和0.2~0.3 MPa条件下反应制备的粗硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 氧基硅烷 , 硅烷

2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的合成工艺

罗一鸣 , 肖林香 , 唐瑞仁 , 陈哲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012

以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二酯、对氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的产率为85.5%.

关键词: 二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶 , Claisen缩合 , 合成工艺

酸性离子液体催化脂肪酸酯聚合制备二聚酸

刘仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , 刘福胜 , 宋湛谦

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60128-3

以Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体为催化剂,用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸酯聚合制备二聚酸酯反应,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响,得到较佳的反应条件.结果表明,当以1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪呻氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]C1-ZnC12(ZnC12摩尔分数为0.67)为催化剂,生物柴油15g,m(生物柴油):m(离子液体)=15:1,于240℃下反应6h时,二聚酸酯收率为63.2%,其中三聚体含量小于5%.另外,该催化剂重复使用5次后,二聚酸酯收率仍超过63%,表明其具有较好的重复使用性能.离子液体的Br(o)nsted和Lewis酸位的协同效应显著提高了其催化活性.

关键词: 酸性离子液体 , 生物柴油 , 脂肪酸 , 聚合 , 二聚酸

苯胺与碳酸二酯反应合成苯氨基甲酸

李其峰 , 王军威 , 董文生 , 亢茂青 , 王心葵 , 彭少逸

催化学报

在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二酯反应合成苯氨基甲酸酯(MPC)的催化性能的基础上,考察了不同载体负载的PbO的催化性能,筛选出活性较高的SiO2载体. 以SiO2为载体,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能,优选出了具有较高催化活性的In2O3/SiO2催化剂. 在该催化剂的催化下,苯胺转化率可达75.98%,MPC选择性为78.24%.

关键词: 苯胺 , 碳酸二 , 氧羰基化 , 苯氨基甲酸 , 氧化铅 , 氧化铟 , 硅胶 , 负载型催化剂

3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖的制备与表征

陈煜 , 多英全 , 罗运军 , 谭惠民

高分子材料科学与工程

甲磺酸体系中,通过3,4,5-三氧基苯酰氯与壳聚糖的反应制得了3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖.采用红外光谱、广角X射线衍射、紫外光谱等方法时目标产物进行了结构表征.结果表明,产物具有3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有较好的应用价值.

关键词: 壳聚糖 , 3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖 , 紫外吸收

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