娄大伟
,
孙秀云
,
杨积学
,
李自恩
,
牛春芳
,
赵飞
,
姜国玉
,
胡春福
,
牛志蒙
,
金辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00989
建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法.实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间.优化后的萃取温度为20 ℃,萃取时间为10 min,热解吸时间为30 s.使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05～1.06 mg/L和0.05～0.99 mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6 μg/L.在0.1 mg/L 的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113% .该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
工业苯酚
,
2-甲基苯并呋喃
,
2
,
4-二苯基-4-甲基-1-戊烯
朱瑶瑶
,
凌晓凤
,
苗小郁
,
李健生
,
孙秀云
,
沈锦优
,
韩卫清
,
王连军
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.12.005
以酚醛树脂为碳源,F127为模板剂,硝酸铁为铁源,采用软模板路线,一步合成了载铁有序介孔碳(Fe/OMC)复合材料.采用XRD、N2吸附、TEM手段对材料的结构进行了表征,结果表明Fe/OMC复合材料具有高度有序的二维六方介孔结构,孔径均一.在此基础上,比较了未载铁介孔碳(OMC)与Fe/OMC对对氯酚的吸附性能.在初始浓度为1.20×10-4,吸附剂用量为0.5g/L的条件下,OMC对对氯酚的去除率为46.6％,Fe/OMC对对氯酚的去除率94.6％,去除率约为OMC的2倍.采用Langmuir等温吸附线对吸附结果进行拟合.结果表明两种材料对氯酚的吸附行为均能较好地拟合Langmuir方程,OMC材料对4-CP的饱和吸附量为82mg/g,Fe/OMC材料对4-CP的饱和吸附量为284mg/g,Fe/OMC材料的饱和吸附容量约为OMC的3倍.
关键词:
有序介孔碳
,
磁分离
,
吸附
,
对氯酚
李飞
,
姜国伟
,
周光远
,
孙秀云
,
孙春荣
,
商雪
,
董岩
,
王一明
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160312
聚对苯二甲酸丙二醇酯作为新型聚酯材料,具有非常优良的性能,但其易燃性很大的限制了它的应用范围. 为了提高对苯二甲酸乙二醇酯的阻燃性能,本文以无卤膨胀型EPFR-300A为阻燃改性剂,马来酸酐接枝聚烯烃(POE-g-MAH)弹性体为增韧剂,对聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂(PTT)进行阻燃改性. 通过热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、力学性能等技术手段研究了阻燃剂和增韧剂对PTT树脂力学、热学和阻燃性能的影响. 结果表明,增韧剂POE和POE-g-MAH的添加提高了PTT树脂的综合力学性能. 当质量分数相同时,POE-g-MAH对PTT树脂的增韧效果要优于POE,且当POE-g-MAH质量分数为7%时,综合力学性能最佳. 当添加相同质量分数增韧剂,EPFR-300A质量分数达到20%时,阻燃PTT材料阻燃性能最佳,极限氧指数(LOI)达到28.0%,垂直燃烧阻燃等级达到UL94 V-0级. EPFR-300A阻燃剂与PTT树脂间相容性良好,可以有效地促进PTT树脂成炭并提高材料的阻燃性能.
关键词:
聚对苯二甲酸丙二醇酯
,
增韧
,
无卤阻燃
,
膨胀型阻燃剂
袁金芳
,
李健生
,
申战辉
,
顾娟
,
李慧君
,
孙秀云
,
王连军
稀有金属材料与工程
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,P123为模板剂,氯化氧锆(ZrOCl2·8H2O)和硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)为锆、铈前驱体,在不外加无机酸的条件下,利用无机前驱盐自身水解产生的弱酸性环境,水热法一步合成Zr-Ce-SBA-15介孔材料.通过改变起始物料配比和调节合成温度可以实现对产物的形貌进行有效控制.利用小角X射线衍射(LXRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和氮气吸附等手段对所合成的样品进行了表征.结果表明:在nzr(Ce):nSi物质量的比分别为0.03,0.05,0.10时,合成的材料具有类似于SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构,锆、铈物种被成功引入SBA-15材料的骨架中.当nZr(Ce):nSi摩尔比为0.05,晶化温度为100℃时,Zr-Ce-SBA-15表现为六方板状形貌.随着晶化温度的升高,Zr-Ce-SBA-15的彤貌由六方板状转变成圆盘状.
关键词:
Zr-Ce-SBA-15
,
介孔材料
,
合成
,
形貌调控
李健生
,
郝艳霞
,
张烨
,
沈锦优
,
孙秀云
,
刘晓东
,
王连军
稀有金属材料与工程
以三氯化铝、氧氯化锆为原料,经离子交换溶胶-凝胶法在α-Al2O3中空纤维载体制备了Al2O3/ZrO2膜.应用XRD,SEM,BET等测试手段对膜的热稳定性、形貌、孔径及其分布进行了表征.XRD结果显示,复合膜的热稳定性比单一氧化铝或氧化锆有显著提高,在700℃～1000℃的范围内,复合膜的晶相均为四方相.扫描电镜结果表明,膜表面完整、无缺陷.气体渗透实验表明,担载膜具有一定的气体选择性,在0.1 MPa下对H2/N2的分离因子分别为3.08.等温氮气吸附实验显示:700℃热处理后Al2O3/ZrO2复合膜呈双峰分布,在3.65 nm和5.30 nm处分别出现了极值点,孔容为0.12 ml/g,比表面积为91.36 m2/g.
关键词:
中空纤维
,
复合膜
,
离子交换
,
溶胶-凝胶
,
制备
袁金芳
,
李健生
,
王放
,
顾娟
,
孙秀云
,
韩卫清
,
王连军
功能材料
以P123为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,氧氯化锆和硝酸亚铈为无机前驱盐,3-巯基丙基-三甲氧基硅烷（MPTMS）为硅烷化试剂,通过一步共缩聚法合成了巯基功能化短孔道有序介孔材料HS-Zr-Ce-SBA-15（HS-ZCS）。采用红外光谱（FT-IR）、小角X射线衍射（LXRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、N2吸附/脱附、热重分析（TG）等手段对HS-ZCS进行了表征。结果表明MPTMS成功地引入到有序介孔材料上,HS-ZCS仍保持了类似于传统SBA-15高度有序的二维六方相介孔结构。对罗丹明6G的吸附实验表明,这种功能化短孔道介孔材料表现出比传统的长孔道SBA-15有更好的传输能力。
关键词:
功能化短孔道SBA-15
,
巯基
,
介孔材料
,
合成
,
吸附
李健生
,
苗小郁
,
易睿
,
郝艳霞
,
孙秀云
,
刘晓东
,
王连军
功能材料
采用直接模板法,以三嵌段共聚物P123作为模板剂,酸性条件下制备出了具有规则孔道结构的介孔氧化硅.用有机硅烷MPTMS对其进行后续功能化,引入了对Pb2+离子有吸附能力的巯基基团.通过HRTEM、FTIR和N2吸附脱附等测试手段对功能化前后氧化硅的结构进行表征,结果表明,巯基功能团接枝在介孔氧化硅孔道内壁.吸附实验结果显示,巯基功能化氧化硅对水中Pb(Ⅱ)离子具有选择吸附性.当铅与铜、镉离子摩尔比为1:5时,巯基功能化材料对其吸附的分配系数之比分别为KdPb2+/KdCu2+=13.1和KdPb2+/KdCd2+=9.2.在Cu2+ 、Cd2+离子摩尔浓度相同时,此功能化介孔材料对Cd2+的吸附能力大于对Cu2+的吸附能力.
关键词:
介孔氧化硅
,
功能化
,
吸附
,
重金属
袁金芳
,
李健生
,
王放
,
孙秀云
,
沈锦优
,
韩卫清
,
王连军
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088 2011.10122
采用水热法制备了Zr-Ce-SBA-15(ZCS)介孔材料,并以它为载体,通过浸渍法制备了不同Cu/Mn比和Cu-Mn含量的Cu-Mn/ZCS催化剂.采用N2吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜、X射线衍射和X射线光电子能谱(XPS)等手段对催化剂进行了表征,并在微型固定床反应器上评价了催化剂催化甲苯燃烧性能.结果表明,Cu-Mn/ZCS催化剂具有六方板状形貌和高度有序的短孔道介孔结构(孔道长0.4～0.5 μm).20%Cu-Mn/ZCS催化剂的比表面积、孔体积和孔径分别为296m2/g,0.42cm3/g和6.4nm.与长孔道的20%Cu-Mn/SBA-15催化剂(孔道长 1～2μm)相比,20%Cu-Mn/ZCS催化剂上甲苯燃烧反应的T95(转化率达95%以上的反应温度)从284℃降至270℃,表明短孔道Cu-Mn/ZCS催化剂具有更高的催化活性.
关键词:
短孔道
,
铜
,
锰
,
锆
,
铈
,
SBA-15分子筛
,
甲苯
,
催化燃烧
李易
,
陆锐
,
沈锦优
,
韩卫清
,
孙秀云
,
李健生
,
王连军
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015113001
随着我国工业废水排放量的持续增加,严格施行废水排放标准有利于维护生态环境与人体健康,迅速准确地测定废水中有害污染物含量至关重要.硝基化合物作为工业废水中常见的污染组分,具有生物毒性强、可生化性差、稳定性高等特点,若进入环境将会造成极大危害.灵敏地识别污染组分中的目标分子是其检测的关键,目前大量的研究集中在增强检测方法的特异性识别能力方面,针对硝基芳香化合物的检测限已经扩展至了阿克水平,同时检测设备也日趋小型化.本文综述了近年来废水中硝基化合物检测常用方法的研究进展与应用现状,如色谱法、光学分析法、电化学法等,并对各方法、优缺点、适用条件、检测限等进行了详细介绍.旨在为废水中硝基芳香化合物的检测应用提供借鉴与参考.
关键词:
硝基化合物
,
分析方法
,
色谱法
,
光学分析法
,
电化学法
苗小郁
,
李建生
,
王连军
,
孙秀云
材料导报
强疏水性聚偏氟乙烯(PVDF)膜的亲水化改性是当前分离膜研究的热点之一.从膜本体及膜表面两个角度对PVDF膜的亲水化改性进行了综述,介绍了共混、共聚、化学改性、等离子体处理及接枝改性等多种改性方法的机理、特点及改性效果.
关键词:
聚偏氟乙烯膜
,
亲水化改性
