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反应球磨钛与尿素制备氮化钛的反应机理研究

, 李晓普 , 梁宝岩 , 赵玉成 , 王明智

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00759

将Ti粉与尿素在室温下进行反应球磨制备了TiN粉末,对球磨不同时间后的粉末进行XRD分析,采用TG-FTIR技术分析了尿素的分解温度与产物,利用TEM及EELS观察和分析了球磨70h粉末的微观形貌、结构及成分. 结果发现,球磨70h合成了纳米TiN粉末,晶粒度为6~7nm,Ti/N原子比约为1.0∶0.6. 经800℃,5h真空退火处理后粉末的XRD谱图表明粉末组成为单相TiN. 在反应球磨过程中,Ti与尿素的分解产物NH3与HNCO发生反应形成TiN,随球磨时间延长,Ti的缺陷能增大、活性增加,N在Ti中的扩散激活能减小,在球磨作用下N的扩散距离变短,TiN的含量逐渐增加形成晶核并逐渐长大形成纳米晶.

关键词: 反应球磨 , titanium nitride , nanocrystalline , structure characterization

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

梁宝岩 , 王明智 , , 韩欣 , 李晓普

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00623

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti3SiC2基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti3SiC2,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti3SiC2、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti3SiC2含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al2O3和TiO2为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti3SiC2晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.

关键词: Ti3SiC2 , mechanical activation , combustion synthesis

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

梁宝岩 , 王明智 , , 韩欣 , 李晓普

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00623

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti3SiC2基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti3SiC2,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti3SiC2、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti3SiC2含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al2O3和TiO2为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti3SiC2晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.

关键词: Ti3SiC2 , 机械活化 , 燃烧反应

反应球磨钛与尿素制备氮化钛的反应机理研究

, 李晓普 , 梁宝岩 , 赵玉成 , 王明智

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00759

将Ti粉与尿素在室温下进行反应球磨制备了TiN粉末,对球磨不同时间后的粉末进行XRD分析,采用TG-FTIR技术分析了尿素的分解温度与产物,利用TEM及EELS观察和分析了球磨70h粉末的微观形貌、结构及成分.结果发现,球磨70h合成了纳米TiN粉末,晶粒度为6~7nm,Ti/N原子比约为1.0:0.6.经800℃,5h真空退火处理后粉末的XRD谱图表明粉末组成为单相TiN.在反应球磨过程中,Ti与尿素的分解产物NH3与HNCO发生反应形成TiN,随球磨时间延长,Ti的缺陷能增大、活性增加,N在Ti中的扩散激活能减小,在球磨作用下N的扩散距离变短,TiN的含量逐渐增加形成晶核并逐渐长大形成纳米晶.

关键词: 反应球磨 , 氮化钛 , 纳米晶 , 结构表征

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

热弹性马氏体相变中的高温内耗

戴鹏 , 吴明在 , 宫晨利

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.006

采用不完全相变内耗(IF)测量法, 在Cu-Al-Ni-Mn-Ti合金马氏体相变中获得双内耗, 即低温内耗和高温内耗. 高温内耗主要出现在频率小于0.050 Hz的范围, 其位置对应于相对动力学模量的拐点位置; 高温内耗峰峰值在测量频率范围内与振动频率成反比关系, 满足经典的Belko和Delorme模型; 高温内耗具有明显的反常应变振幅效应, 其峰值随变温速率的增大而增大, 这些都说明高温内耗的形成与相转变量有关.

关键词: 热弹性马氏体 , 内耗 , 高温内耗

Ag掺杂熔融织构YBCO效应研究

刘果红 , 张莉 , 丁世英 , 肖玲

低温物理学报

本文对Ag掺杂熔融织构YBCO材料的效应进行了研究.磁测量结果表明,Ag掺杂不会影响效应的产生,但能显著改变效应对温度和磁场的依赖关系;效应出现的磁场随Ag掺杂量的增加而增高,且适量的Ag掺杂使得高温下仍能出现效应.该研究表明,Ag掺杂可以作为显著提高熔融织构YBCO材料磁场下临界电流密度的有效手段,从而可使其在高场下的性能得以显著改善.

关键词: YBCO熔融织构 , Ag掺杂 , 效应

纳米在比色传感分析中的应用

沈丽

材料导报

纳米具有良好的生物相容性,易于进行表面修饰,且具有独特的光学性能.在紫外可见光谱中,纳米所产生的吸收的位置与纳米粒子之间的距离、颗粒(或聚集态)大小和形状有关,吸收的强度与溶液中纳米的浓度线性相关.因此,纳米在开发比色传感器方面具有独特的优势.评述了近年来生物大分子-纳米复合物、有机小分子-纳米复合物、未修饰的纳米、纳米生长在比色传感分析中的应用以及固体纳米比色传感器的研究进展,结合实例阐述了纳米比色传感分析的机理,并对其优缺点进行了总结,对未来的发展方向进行了展望.

关键词: 纳米 , 比色传感分析 , 生物大分子-纳米复合物 , 有机小分子-纳米复合物 , 纳米生长 , 比色试纸

X射线衍射双峰的Voigt形函数拟合

张庆礼 , 丁丽华 , 邵淑芳 , 刘文鹏 , 王晓梅 , 敦陆 , 殷绍唐

人工晶体学报

给出了Voigt函数的一种计算方法,同时给出了一种用Voigt形函数拟合由Kα1、Kα2引起的晶体X射线双峰衍射谱的一种算法,此算法可同时对多个衍射双峰进行拟合和分,从而给出较准确的衍射宽度,用于计算晶体颗粒尺寸和应力等.用此算法计算了纳米GSGG的颗粒度,结果表明:在低角度,双峰叠加对衍射的半高全宽的影响可忽略,而在高角度双峰的衍射间隔加宽,使计算获得的粒度明显偏小.

关键词: Voigt函数 , X射线衍射 , 形函数 , GSGG

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