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在磷酸介质中,Sb(Ⅲ)对溴酸钾氧化2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACA)褪色反应具有强烈的抑制作用.利用流动注射停留技术,建立了催化动力学光度法测定痕量锑(Ⅲ)的新方法.该方法的线性范围为0～0.36 μg/mL,检出限为9.6×10-6 g/L.应用于天然水样(山泉水和雨水)中微量锑(Ⅲ)的测定,结果同原子吸收光谱法的测定结果相一致,相对标准偏差分别为0.75%,1.0%,回收率分别为92.5%和107%.

关键词: 2-[2'-(5-硝基吡啶)偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸 , 锑 , 流动注射 , 催化动力学光度法

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

孙雪花 , 马红燕 , 齐广才 , 田锐 , 杨阳 , 樊江鹏

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.02.013

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.

关键词: 荧光光度法 , 盐酸左氧氟沙星 , 铕

铬（VI）的碳量子点荧光猝灭效应及其应用

周婷婷 , 王震震 , 马荣萱 , 王煜 , 高楼军 , 孙雪花

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009859

以抗坏血酸为碳源,通过微波法直接在水溶液中制备了碳量子点( CQDs),利用透射电子显微镜、紫外吸收光谱、荧光光谱、傅里叶红外光谱及X射线衍射粉末仪对其进行表征,讨论了Cr(Ⅳ)对CQDs的荧光猝灭效应,并将其应用于Cr(Ⅳ)的测定。实验表明,在pH值为4．50的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,控制CQDs浓度为5．41×10-5 mol/L(以碳计),在常温下与Cr(Ⅳ)反应20 min时,于激发波长335 nm,发射波长440 nm处进行测定,Cr(Ⅳ)质量浓度与体系的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,线性相关系数为0．9968,线性范围为2．0~71μg/L。方法检出限为0．003μg/L。实验方法应用于环境水中Cr(Ⅳ)的测定,测得结果与分光光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1．8%~2．3%。

关键词: 碳量子点(CQDs) , 荧光猝灭 , 铬(VI) , 环境水样

双氧水氧化双指示剂催化褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

柴红梅 , 马荣萱 , 孙雪花 , 杨啟钧

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009794

在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)能催化H2O2氧化罗丹明B和亚甲基蓝的褪色反应,通过测量555 nm和663 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.实验表明:线性回归方程为△A=-0.064 85 ρFe3+(μg/L)+0.439 6,相关系数r=0.998 3.方法的线性范围为2.0～20.0 μg/L,检出限为0.185μg/L.实验方法用于雨水、河水和自来水中痕量铁(Ⅲ)的测定,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.38％～0.53％之间,加标回收率为99％～102％.

关键词: 双波长 , 双指示剂 , 催化褪色光度法 , 罗丹明B , 亚甲基蓝 , 铁

罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用

柴红梅 , 孙雪花 , 宋改芸 , 张瑞 , 祝磊

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010001

在pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用.实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件.实验表明,于25 mL比色管中,分别依次加入3.00 mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00 mL pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1 cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580 nm,最大激发波长λex=550 nm.Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028 μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8 μg/mL.将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911-1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间.

关键词: 罗丹明B , 铁(Ⅲ) , 荧光猝灭法

胶西北前孙家—洼孙家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前孙家—洼孙家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前孙家—洼孙家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 前孙家—洼孙家断裂带

雪花状钴微晶的液相法制备与性能

段红珍 , 李巧玲

材料科学与工程学报

采用改进的液相还原法制备了纳米钴微晶,并对产物进行了XRD、TEM、SAED表征.结果表明,纳米钴微晶呈雪花状、结晶度高;运用网络矢量分析仪(VNA)与振动样品磁强计(VSM)对其吸波性能与磁性能进行了测试,结果表明其吸波性能与磁性能较好,在2290MHz处,有最大回损值为-12.86db;矫顽力高达250.59Oe.采用DSC分析研究了纳米钴微晶对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能,结果显示在钴微晶的存在下,AP的高低温放热峰相连且合并成一个高而大的放热峰,峰温最大幅度降低了102.6℃,表观分解热显著增大,表明纳米钴微晶对AP热分解有着极强的催化活性.

关键词: 纳米钴微晶 , 雪花状 , 吸波性 , 磁性 , 催化性能

特殊形貌类雪花状ZSM-5分子筛的合成、表征及甲醇制烯烃催化性能

李静 , 刘粟侥 , 张怀科 , 吕恩静 , 任鹏举 , 任杰

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60979-2

美国Mobil公司于1972年首先开发的ZSM-5分子筛是一种高硅三维交叉孔道的沸石分子筛，其孔道结构具有良好的择形作用，因此被广泛应用于芳构化、异构化、烷基化和催化裂化等工业催化过程. ZSM-5分子筛的催化性能与其晶粒尺寸、酸性及形貌等密切相关.改变合成方法和制备参数可以合成出不同形貌的ZSM-5分子筛，但目前关于ZSM-5分子筛形貌对其物理化学性质和催化性能的影响报道较少.本文通过改变模板剂类型，采用水热合成法，制备出了类雪花状、椭圆柱状和夹心糖状三种不同形貌的ZSM-5分子筛.通过X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸脱附(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、固体核磁共振(MAS NMR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)及吸附吡啶的红外光谱(Py-IR)等手段对不同形貌分子筛的物理化学性质、形貌、晶体骨架结构和酸性进行了表征.采用浸渍法制备了Ca/HZSM-5催化剂，以甲醇制烯烃(MTO)为探针反应，着重研究了ZSM-5分子筛形貌和晶体结构特性对其酸性和催化性能的影响.合成的三种不同形貌的ZSM-5分子筛具有相近的SiO2/Al2O3比和比表面积. XRD结果表明，通过改变模板剂类型，可制得结晶度较好的ZSM-5分子筛，其中类雪花状分子筛的(101)晶面比例明显多于其它两种分子筛，而椭圆柱状分子筛则暴露更多的(020)晶面.27Al MAS NMR结果表明，绝大部分Al都以四配位形式存在于三种分子筛骨架中，而类雪花状分子筛的峰强度较低，这是由于Al的配位环境不同(偶极作用弱)，说明在类雪花状分子筛的交叉晶面中存在大量扭曲、错位和不对称结构；与其它两种分子筛相比，类雪花状分子筛的29Si MAS NMR谱峰宽化，进一步证明该分子筛骨架结构中存在扭曲、错位和不对称性. NH3-TPD结果表明，类雪花状HZSM-5分子筛的酸量明显高于其它两种分子筛，在SiO2/Al2O3比相近的情况下，类雪花状HZSM-5分子筛晶体骨架结构的错位、扭曲和不对称性造成了该分子筛中酸量增加；但Py-IR结果表明，类雪花状HZSM-5分子筛的酸量低于其它两种分子筛，这与NH3-TPD结果有差异，主要是由于类雪花状分子筛几何空间结构和晶界处的扭曲、错位对孔道结构的影响，不利于比NH3分子大的吡啶分子的扩散，进而影响了吡啶分子在酸性位上的吸附.三种不同形貌的ZSM-5分子筛经Ca改性后比表面积和微孔比表面积均明显下降，其中类雪花状和椭圆柱状催化剂的微孔比表面积下降幅度较大，外比表面积下降幅度较小.这是因为各分子筛的晶体结构和晶面的取向差异，导致Ca离子在分子筛上的扩散行为不同.同时，经Ca改性后，三个催化剂的总酸量均有下降，尤其是类雪花状分子筛酸量下降较为明显，表明其中Ca离子更容易扩散到分子筛孔道内，与更多的酸性位作用，而夹心糖状分子筛表面具有更多的Z字形孔道，不利于Ca离子扩散到分子筛孔道内，因而酸量下降较少. Py-IR结果表明， Ca改性后催化剂的总酸量下降，尤其是B酸明显降低， L酸略有增加，其中类雪花状ZSM-5分子筛催化剂的B酸量最低.甲醇制烯烃反应评价结果表明，随着反应温度升高，三个催化剂的总烯选择性和丙烯选择性均呈先升高后降低的趋势.类雪花状ZSM-5分子筛催化剂在甲醇转化率相近时具有最高的烯烃选择性，在反应温度为460°C时，总烯烃选择性为72%，丙烯选择性达39%.