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低熔点合金衬底上CVD法生长石墨烯

, 沈鸿烈 , 李金泽 , 吴天如 , 丁古巧 , 朱云 , 谢晓明

人工晶体学报

以CH4为气态碳源,不同组分的In基合金为衬底,用CVD法进行石墨烯生长的研究结果.用光学显微镜,拉曼光谱,场发射扫描电镜对生长的薄层进行了表征.结果显示在熔融态金属Cu-In合金上成功制备了石墨烯薄膜,“表面催化”型金属Cu的加入In使金属表面形核点增多,合金表面石墨烯的生长速度提高,但石墨烯质量下降;“溶解析出”型金属Ni与低熔点金属In组成的合金催化性能有明显的增强,在极短的时间内堆积成石墨“块”;金属Sn不具备明显的催化生长石墨烯的能力,导致了Sn-In合金衬底上石墨烯的生长与纯In类似,Sn的影响作用较弱.

关键词: 石墨烯 , Cu-In合金 , 化学气相沉积

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙那林的主要代谢产物

毕言锋 , 王亦琳 , 叶妮 , , 王鹤佳 , 徐士新 , 肖希龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙那林的主要代谢产物,并讨论了氯丙那林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg( b. w.)的剂量口服灌食氯丙那林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙那林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙那林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙那林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙那林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙那林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙那林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙那林非法使用的监控提供科学依据。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 氯丙那林 , 代谢产物 , 猪尿

尖晶石结构材料的最新研究进展

刘俊 , 跃荣 , 陈希明 , 董会宁 ,

材料导报

从实验、理论和应用等方面对尖晶石结构材料的最新研究进展进行了总结,对有待进一步开展的研究进行了分析和展望.尖晶石结构材料是新型功能材料的重要组成,在介电、磁性、敏感、发光、超导等功能材料中占据重要地位,并极具应用潜力.尤其是尖晶石结构半金属材料因居里温度高、性能稳定、室温自旋极化率大等优点而被认为是最具应用潜力的自旋电子材料之一,它在计算机读写磁头、磁静态随机存储器、磁性传感器、自旋晶体管等自旋电子器件中极具应用潜力.

关键词: 尖晶石结构 , 功能材料 , 半金属 , 自旋电子学

抛光铜箔衬底上石墨烯可控生长的研究

, 沈鸿烈 , 吴天如 , 刘斌 , 蒋烨

人工晶体学报

本文报导以固态聚苯乙烯为碳源,经机械抛光和电化学抛光双重处理的铜箔为衬底,用CVID法进行石墨烯可控生长的研究结果.用光学显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、光透射谱、扫描隧道显微镜和场发射扫描电镜对生长的石墨烯进行了表征.研究发现经过抛光处理的铜箔由于其平整的表面和很低的表面粗糙度,在其上生长的石墨烯缺陷少,结晶质量高.而未经抛光处理的铜箔在石墨烯生长过程中,铜箔不平整的表面台阶会破坏其上生长的石墨烯的微观结构,在生长的石墨烯二维结构中产生高密度晶界和缺陷.还在双重抛光处理的铜箔上实现了石墨烯的层数可控生长,结果表明固态碳源聚苯乙烯的量为15 mg时可生长出单层石墨烯,通过控制固态源重量得到了1~5层大面积石墨烯.

关键词: 固态碳源 , 机械抛光 , 电化学抛光 , 石墨烯 , 可控生长

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂

, 张骊 , 朱永林 , 王树槐 , 汪霞

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.012

建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.结果表明:9种β-受体激动剂在0.25~5 μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.25 μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.从0.5,1和2 μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%~108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , β-受体激动剂 , 残留 , 动物源性食品

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物

, 张骊 , 徐倩 , 王树槐 , 汪霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00038

建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质.提取液经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱.电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:10种镇静剂在2~100 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998; 10种镇静剂的检出限(S/N>3)为0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为1 μg/kg.3个添加水平的回收率为64.5% ~111.4% ,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 镇静剂 , 残留 , 猪肉 , 猪肾

LED 用 KZn4(BO3)3∶Eu3+荧光粉的合成与发光性能研究

, 张毅 , 胡兴凯 , 田浩

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142906.0893

荧光粉转化法是目前制备白光 LED 的主流技术.但是商业化的荧光粉由于缺少红色部分或红色不稳定,使得制备出的 LED 灯泡颜色偏冷,因此研制低成本、性能稳定的红色荧光粉具有重要的意义.本项目以化学性质稳定、合成工艺温和的硼酸盐 KZn4(BO3)3为基质,掺杂稀土离子来研究荧光粉的发光性能.通过高温固相法合成了一系列不同掺杂浓度的 KZn4(BO3)3∶Eu3+,并测试了 XRD 衍射图谱,发射和激发光谱.研究表明 Eu3+离子倾向于占据 Zn2+格位.同时,KZn4(BO3)3∶Eu3+的最佳激发波长(393 nm)位于近紫外波段,适于用近紫外 LED 芯片激发来制备 LED.KZn4(BO3)3∶Eu3+的最强发射峰位于590 nm,属于5 D0-7 F1跃迁.当发生浓度猝灭时,Eu3+-Eu3+离子间的临界距离为3 nm.该荧光粉的色坐标为(0.6297,0.3699),色饱和较高.该物质是一种潜在的可被用于 LED 照明用的红色荧光粉.

关键词: 材料 , 发光二极管(LED) , 荧光粉 , 稀土离子 , 发光性能

胶西北前家—洼家断裂带构造地球化学找矿预测

祝涛 , 杨斌

黄金 doi:10.11792/hj20160103

马虎沟测区位于灵北断裂带下盘,区内主干断裂为前家—洼家断裂,发育似斑状郭家岭型花岗闪长岩和玲珑型片麻状黑云母花岗岩. 本次地表构造地球化学测量范围约15 km2 ,采集构造地球化学样品共858件,测试元素包括Au、Ni、Pb、Co、Mo、Sn、Zn、Ti、Cr、As、Sb、Hg、Ag、Cu、Ba、Bi、B、Mn、V等19种. Au元素异常沿前家—洼家断裂带及次级断裂分布特征明显. 分形分维统计表明,Au具有多阶段成矿的特征. 结合多元统计分析,厘定本测区构造地球化学异常找矿标志为Au-Pb-Bi元素组合异常及因子得分Y(i,2)和Y(i,3)异常. 结合地质分析,圈定找矿靶区5处.

关键词: 找矿预测 , 构造地球化学 , 多元统计分析 , 家—洼家断裂带

23MnNiMoCr54钢中温回火冲击功的理论计算

跃军 , 李擎宇 ,

兵器材料科学与工程

  利用固体与分子经验电子理论(EET),分析矿用圆环链23MnNiMoCr54钢中温回火组织特征相,计算特征相及相面电子结构参数n′A,Δρ′,σN和σ,利用电子结构参数计算了23MnNiMoCr54钢中温回火后的冲击功,计算结果与实际吻合较好。

关键词: 23MnNiMoCr54 , 中温回火 , EET , 电子结构参数 , 冲击功

制备高纯度酸金的工艺研究

王大维 , 李岩松

贵金属

在旋转蒸发体系中,研究酸金的制备方法,并探索了不同条件下酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件;用90℃蒸馏水洗涤90 min 为酸金最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 酸金 , 金含量 , 洗涤水 , 洗涤处理

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