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固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定当归中135种农药及其代谢物残留

刘洁 , 佟玲 , , 赵云丽 , 于治国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09014

建立了超快速液相色谱-串联质谱( UFLC-MS/MS)同时测定当归药材中135种农药及其代谢物(包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等)残留量的分析方法。以回收率为考察指标,评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果,最终确定样品经乙腈提取,PSA 固相萃取柱净化处理,在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式( scheduled MRM )下,以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明,135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好( r>0.99);3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,除了烯草酮回收率偏低(62.0%~68.2%)外,其余农药的回收率为71.3%~119.7%,相对标准偏差( RSD,n=6)不大于19.9%,135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 多类别农药及其代谢物 , 当归

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定白芍中99种农药残留

刘小勤 , 佟玲 , , 孙国祥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04005

采用固相萃取技术( SPE)结合气相色谱-三重四极杆质谱( GC-MS/MS)建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取,采用氨基固相萃取柱净化后,在 GC-MS/MS 多反应监测( MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,99种农药在0.001~0.25 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数( r2)大于0.99,方法定量限为0.001~0.050 mg/kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg/kg时,99种农药的平均回收率为66.7%~128.0%,相对标准偏差( RSD,n=6)小于18.3%。对市售的13批样品进行测定,其中4批样品中检出微量的毒死蜱和 p,p′-滴滴伊。实验证明,建立的 SPE净化和 GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点,适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 农药残留 , 白芍

基于结构相似的CIE L?a?b?颜色信号向塞尔色序系统分级转换

叶程 , 刘真 , 吴光远 , 朱明

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163106.0626

针对传统数学建模法无法实现CIELAB颜色信号向塞尔色序系统精确转换的问题,提出一种基于结构相似的分级转换算法。首先使用Pearson相关系数分析CIELAB颜色系统与塞尔色序系统间的结构关系,接着在此基础上采用分级转换的方式先后得到CIELAB颜色信号对应的塞尔明度V、色调 H 和彩度C 三色标,并在第二级转换求色标H时使用了一种多次插值求最小色差的新方法,以保证算法的计算精度。对2735组检验样本的测试结果表明,本文算法具有良好的计算精度和可靠性,并可被广泛应用于各类图像颜色信号处理系统中。

关键词: 跨媒体 , 图像信号处理 , 颜色空间转换 , CIELAB颜色空间 , 塞尔色序系统

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

丘里燃烧器结构对浓淡分离影响的数值模拟

沈思苇 , 杨茉 , 蒋燕华 , 王治云

工程热物理学报

本文通过对不同收缩比和收缩段形线结构下的丘里管内气固两相流的数值模拟,给出了丘里燃烧器浓淡分离效果和阻力特性与丘里管结构的关系.结果表明,丘里燃烧器的阻力损失主要发生在收缩段,并且随着收缩比的增大,燃烧器的浓淡分离效果将变差,阻力损失减小;当收缩段采用圆弧形形线结构时,可使丘里燃烧器单位压降的浓淡比增加,且在弯曲弧度相同的情况下,“内凹”弧形与“外凸”弧形燃烧器相比,其单位压降浓淡比更大;收缩段形线弯曲弧度增大,单位压降浓淡比随之增大.

关键词: 丘里管 , 浓淡燃烧器 , 气固两相流 , 数值模拟

灰关联分析法研究中原油田一污水的腐蚀因素

屈撑囤 , 卢会霞 , 卜绍峰

腐蚀学报(英文)

根据中原油田一污水站水质分析和腐蚀监测结果,应用灰关联分析方法对中原油田一污水站腐蚀状况进行了分析,灰关联度的计算结果表明:影响中原油田一污来水腐蚀性的主要因素是∑Fe含量、pH值、Fe3+浓度、SRB(硫酸盐还原菌)含量、HCO3-浓度和TGB(腐生菌)含量;影响中原油田一污处理后水腐蚀性的主要因素是矿化度、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-和Na+浓度.对中原油田一污来水、处理后水的水质与腐蚀速率的进行了比较结果表明:提高来水的pH值、控制污水中SRB及TGB含量、降低污水中∑Fe浓度,对于降低腐蚀速率意义重大;同时也进一步证明了灰关联分析结果符合实际情况.灰关联分析方法为中原油田一污水的腐蚀研究提供了新的思路和方法.  

关键词: 灰关联分析 , null , null

灰关联分析法研究中原油田一污水的腐蚀因素

屈撑囤 , 卢会霞 , 卜绍峰

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2005.03.019

根据中原油田一污水站水质分析和腐蚀监测结果,应用灰关联分析方法对中原油田一污水站腐蚀状况进行了分析,灰关联度的计算结果表明:影响中原油田一污来水腐蚀性的主要因素是∑Fe含量、pH值、Fe3+浓度、SRB(硫酸盐还原菌)含量、HCO3-浓度和TGB(腐生菌)含量;影响中原油田一污处理后水腐蚀性的主要因素是矿化度、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-和Na+浓度.对中原油田一污来水、处理后水的水质与腐蚀速率的进行了比较结果表明:提高来水的pH值、控制污水中SRB及TGB含量、降低污水中∑Fe浓度,对于降低腐蚀速率意义重大;同时也进一步证明了灰关联分析结果符合实际情况.灰关联分析方法为中原油田一污水的腐蚀研究提供了新的思路和方法.

关键词: 灰关联分析 , 采油污水 , 腐蚀

转炉OG系统调径氏管结构的优化

桂瞬丰 , 幸福堂 , 李群燕

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.02.004

为提高转炉OG系统烟气除尘效率,依据湿法回收工艺除尘机理,对现代湿法除尘工艺进行了研究.针对系统烟气净化环节,着重对RD氏管以及第四代环缝氏管除尘器结构分析,指出两种氏管线性可调性还有待提高.在此基础之上,提出了一种新的重砣设计方法,结果表明改进后的流量控制结构的线性相关系得到很大提高,对转炉OG系统烟气湿法除尘具有重要意义.

关键词: 转炉 , OG , 调径氏管 , 除尘

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