任莹辉
,
李文
,
张鲜波
,
赵凤起
,
仪建华
,
马海霞
,
徐抗震
,
宋纪蓉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20555
利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2 (BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征.采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究.结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T).计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s,以此来评价其热安全性.
关键词:
双(氢四唑氨基)四嗪
,
银盐
,
热分解动力学
,
热安全性
宋纪蓉
,
董武
,
胡荣祖
,
李福平
,
郁开北
中国稀土学报
3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液与Yb2O3的稀硝酸溶液反应, 制备了标题配合物, 其化学式为Yb(NTO)3*10H2O. 用X射线衍射法测定配合物的晶体结构, 其分子式为[Yb(NTO)3(H2O)4]*6H2O. 属单斜晶系, 空间群为C2/c. 晶胞参数如下: a=3.6931(5) nm, b=0.6683(10) nm, c=2.5656(3) nm, β=130.974(5)°, V=4.7811(11) nm3, Z=8, Dc=2.013 g*cm-3, μ＝4.017 mm-1, F(000)=2850. 镱离子的配位数为7, 其配位多面体为五角双锥.
关键词:
稀土
,
3-硝基-1
,
2
,
4-三唑-5-酮
,
镱配合物
,
晶体结构
徐抗震
,
宋纪蓉
,
任莹辉
,
马海霞
,
黄洁
,
杜晓丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.019
采用反相高效液相色谱-电化学检测法研究了14种苹果酒样品的指纹图谱.以标准品绿原酸进行定位,通过对图谱分析和相对保留时间计算,确定了8个共有峰.根据共有峰的峰面积用相关系数法和向量夹角余弦法计算相似度,两种方法的计算结果一致.实验结果表明同一厂家生产的苹果酒相似度较好.该法为苹果酒的产品分析提供了有效的微观信息,为苹果酒的质量控制、新产品的研发以及苹果酒行业标准的制定提供一种可行思路.
关键词:
高效液相色谱
,
电化学检测
,
指纹图谱
,
苹果酒
任莹辉
,
赵鹏
,
李稳宏
,
马海霞
,
宋纪蓉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00127
以2-氨基嘧啶、硫氰酸钾和氯甲酸乙酯为原料,在乙酸乙酯中合成了N-(嘧啶-2-基)-N′-乙氧酰基硫脲,用元素分析和红外光谱对化合物结构进行了表征. 采用缓慢蒸发溶剂法在室温下于二甲基甲酰胺溶剂中培养出化合物单晶. 晶体结构分析表明,化合物属于单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.49095(19) nm, b=1.5143(6) nm, c=1.4071(6) nm, β= 94.047(8)°,V=1.0435(7) nm3,Z=4,Dc=1.453 g/cm3,μ＝0.297 mm-1,F(000)=480,R1=0.0526,wR2=0.1556. 化合物分子中只存在2个分子内氢键,氢键及静电引力的共同作用使得化合物呈现复杂的空间结构. 运用Gaussian 03程序,在6-311G的基组水平上,用HF、MP2以及B3LYP 3种方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、自然键轨道(NBO)、分子总能量及前沿轨道能量进行了分析,结果表明,化合物中的硫脲基团及嘧啶环是主要的活性中心.
关键词:
酰基硫脲
,
合成
,
晶体结构
,
量子化学
何建云
,
黄洁
,
宋纪蓉
,
赵毅莎
,
马聪
,
徐抗震
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20401
以PEG-400为催化剂,利用氯甲酸乙酯和硫氰酸钾反应生成的乙氧酰基异硫氰酸酯为中间体与2,4-二硝基苯肼反应,得到N-(乙氧酰基)-N′-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲,通过IR、元素分析等方法对其结构进行了表征.在室温条件下,采用缓慢挥发法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.晶体结构数据表明,晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=4.1919(2) nm,b =12.295(6) nm,c =23.828(11) nm,α=y=90.00°,β=92.467(10)°,V=1439.7(12),Dc=1.519 g/cm3,μ=0.263 cm-1,F(000) =680,Z=4,R1=0.1121,wR2 =0.2540.并对标题化合物进行了热重分析和比热容测定,计算了热力学函数；证明该化合物有良好的热稳定性.
关键词:
合成
,
X单晶衍射
,
晶体结构
,
比热容
,
热力学性质
赵毅莎
,
黄洁
,
宋纪蓉
,
何建云
,
马聪
,
徐抗震
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20456
在甲醇中由N-(2,4-二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲(H2 met)和CuCl2回流,合成了脱H2S的CuL2(HL=N-(苯甲酰基)-O-甲基-N'-(2,4-二氯苯基)假硫脲),其中HL由H2met脱硫得到.在室温条件下,采用缓慢挥发溶剂法培养出适合用于X射线衍射测试的单晶.由X单晶衍射确定了其晶体和分子结构,在配合物分子中,Cu(Ⅱ)与2个配体分子(HL)的N原子和2个羰基O原子发生配位,形成了2个六元螯合环[N(1A)-Cu-N(1)的键角为180.0°,O(1A)-Cu(1)-O(1)的键角为180.0°]组成的配合物.
关键词:
N-(二氯苯基)-N'-(苯甲酰基)硫脲
,
Cu(Ⅱ)配合物
,
晶体结构
宋纪蓉
,
胡荣祖
,
李福平
中国稀土学报
用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐与稀土硝酸盐反应, 制备NTO镨、铕、镝、镱、钇五种配合物单晶. X射线衍射方法测定配合物的晶体结构. 研究表明NTO作为配体与稀土形成配合物时, 表现出NTO环上的羰基氧原子与稀土金属形成配位键的共性; 配合物的空间结构随中心稀土离子半径的变化而变化, 随着稀土离子半径的变小, 较大体积配体NTO-的配位数目逐渐变小.
关键词:
稀土
,
NTO稀土配合物
,
结构多样性
张义
,
宁建新
,
王洪伟
,
孙晓岗
硅酸盐通报
宋钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期宋钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的宋钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.
关键词:
钧官瓷
,
菟丝纹
,
蚯蚓走泥纹
,
分相
,
乳光
王铎融
,
王力
,
陈扬
黄金
doi:10.11792/hj20150506
宋家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,宋家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.
关键词:
流体包裹体
,
矿床成因
,
宋家沟金矿床
,
山东牟平
,
胶莱盆地
