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在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱法同时测定管花肉苁蓉中3种苯乙醇苷

青青 , 刘瑶 , 张玲玲 , 周利 , 屠鹏飞 , 月林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02014

建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱( online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套( Security GuardTM )。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经 PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过 TurboFlow cyclone 色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将 Turbo-Flow cyclone色谱柱中的分析物反冲至 Capcell PAK C18 AQ分析柱上,以0.1%( v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数 r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。

关键词: 在线加压溶剂微提取 , 湍流色谱 , 高效液相色谱 , 苯乙醇苷 , 管花肉苁蓉

中国钧官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

钧官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐钧花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的钧官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复钧官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了钧官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为钧官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了钧官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 钧官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

山东牟平家沟金矿床流体包裹体研究

王铎融 , 王力 , 陈扬

黄金 doi:10.11792/hj20150506

家沟金矿床位于胶莱盆地东北缘,牟平—即墨断裂带内,控矿构造为陡倾断裂和裂隙密集带,赋矿围岩为莱阳群的灰白色砾岩,共出露4个矿体. 对区内主成矿阶段石英中的流体包裹体进行了岩相学、显微测温及单个包裹体成分激光拉曼光谱分析. 研究表明,矿石中的包裹体主要有纯CO2包裹体、气液二相包裹体和含CO2三相包裹体3种类型;矿石中的包裹体普遍富含CO2 ,成矿流体为CO2 -NaCl -H2 O 体系,成矿流体具有低盐度(5.0 %~14.42 %)、低密度(0.64 ~0.96 g/cm3 )的特点. 主成矿温度集中在220~240 ℃,成矿压力范围为40~62 MPa,对应的成矿深度为5 .01~6 .34 km. 结合前人研究的流体包裹体氢氧同位素分析认为,家沟金矿床的成矿流体以幔源流体为主,后期有少量的岩浆流体参与. 确定其矿床成因类型为受陡倾断裂和裂隙密集带联合控制的中温热液脉型金矿床.

关键词: 流体包裹体 , 矿床成因 , 家沟金矿床 , 山东牟平 , 胶莱盆地

山东省牟平家沟金矿床地质特征

张竹如 , 唐波 , 聂爱国 , 李明琴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.07.001

家沟金矿床位于山东省牟平,为胶莱盆地中发现的颇具工业规模的金矿床.含矿地层为下白垩统莱阳群下段砾岩,矿床由多个矿体组成,矿石为含金砾岩.含矿地层富金(Au=100.2×10-9).围岩矿石稀土总量232.87×10-6~352.2×10-6,LREE/HREE=1.88~12.71,稀土元素分布模式相似、同步.含矿地层是矿源层,燕山晚期(110~125Ma)构造岩浆活动导致该矿床形成定位,该矿床为沉积改造层控矿床.南地口、大崮头是此类矿床的新的找矿地段.

关键词: 家沟金矿 , 胶莱盆地 , 含金砾岩 , 稀土配分 , 改造成矿 , 层控矿床

陕西西岳庙古琉璃胎料来源的INAA研究及多元统计分析

程琳 , 冯松林 , 吕智荣

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.041

用仪器中子活化分析研究了陕西立地坡明代地层和陕西西岳庙、元、明、清早期、清晚期4个地层出土的古琉璃胎中的主量和微量元素, 并对实验数据进行多元统计分析.结果表明, 陕西西岳庙从到清早期古琉璃胎料很稳定, 其原料可能来自本地; 清晚期古琉璃胎料与到清早期的古琉璃之间存在明显的区别, 明代3个样品和清晚期的古琉璃制造原料与立地坡出土的古琉璃其成分相近, 西岳庙清晚期的古琉璃可能来自陕西立地坡窑烧制.

关键词: 古琉璃 , 仪器中子活化分析 , 多元统计分析

1997年总目录

中国腐蚀与防护学报

$lP海水腐蚀导致铜镍合金的沿晶析出…………………………………………………………… .林乐耘 刘少峰 朱,]、龙门)阵列电极法测量聚合物/金属界面电位分布……………………… ..林昌健 卓向东 陈纪东 王 辉(7)叫义钢管桩阴极保护时的电位分布…………………… 邱 枫 徐乃欣卜)钠筋在混凝土模拟液中腐蚀行为的*IS特证… ,……….刘晓敏 史志明 林海潮 光铃 曹楚南(19)磁场和 C厂对铁在中性 Na:SOa溶液中阳极极化行为?...

关键词:

钢在厦门海域飞溅带腐蚀数学模型分析

林志坚 , 文桑

腐蚀学报(英文)

钢在厦门海域飞溅带腐蚀数学模型分析林志坚,文桑(中国船舶工业总公司七二五研究所厦门分部,厦门361002)根据暴露在厦门试验平台飞溅带几种钢8年的腐蚀数据,按大气腐蚀常用的数字模型:F=KT”(。进行曲线拟合,并进行二次回归分析,获得相关系数大于0.95的回归方程:F-A+BT’+C/T’(2,讨论和分析回归系数与耐蚀性的关系,从而了解不同钢种腐蚀变化规律.TablelLnF—Lnk+nLnt,F—A+BTZ+C/TZ(F:mm,T:a)国家自然科学基金重大项目选用的....

关键词:

钢在厦门海域全浸和潮差区的腐蚀行为分析(摘要)

林志坚 , 文桑

腐蚀学报(英文)

钢在厦门海域全浸和潮差区的腐蚀行为分析(摘要)林志坚,文桑(中国船舶工业总公司七二五研究所厦门分部,厦门361002)根据暴露在厦门海域全浸区、潮差区几种钢8年腐蚀试验结果,讨论不同的合金元素对低合金钢局部腐蚀发展倾向的影响;应用回归分析技术,计算不同钢种在潮差区平均腐蚀速度产生”逆转”的时间,讨论分析影响”逆转”现象的因素.l碳钢和IE#全钢局部腐蚀发展趋势全浸区8年取样处理时发现两种含Cr钢和09MnNb(济)钢的内锈....

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