李延伟
,
尚雄
,
姚金环
,
邓型深
电镀与涂饰
采用氨基乙酸作配位剂,在中性电解液中以铜为基材电沉积镍,研究了氨基乙酸质量浓度、阴极电流密度及镀液温度对镍电沉积过程及镀层性能的影响.电解液组成与工艺条件为:H2NCH2COOH 160 g/L,NiSO4·6H2O 120 g/L,NiCl2·6H2O 12 g/L,H3BO3 35 g/L,pH 7.0,温度50℃,电流密度0.4 A/dm2.结果表明,随氨基乙酸质量浓度的增大,电镀镍阴极极化增强,电流效率降低,镍镀层表面结瘤减少;随阴极电流密度的增大,镍镀层表面的裂纹变宽且结瘤增加,硬度和阴极电流效率下降；提高电解液温度有利于减少镍镀层表面的裂纹和结瘤,还能显著提高镍镀层显微硬度和电解液的阴极电流效率.
关键词:
中性镀镍
,
氨基乙酸
,
显微硬度
,
表面形貌
,
电流效率
李延伟
,
黄晓曦
,
尚雄
,
姜吉琼
,
朱彦熹
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.07.005
研究了非离子型表面活性剂OP-10对硫酸盐镀镍镀层硬度、内应力、表面形貌、孔隙率及电解液阴极电流效率、分散能力和阴极极化的影响.采用X-射线衍射仪分析了镍镀层微观结构.结果表明,加入适量的OP-10能细化镍镀层的晶粒尺寸,0.4mL/L OP-10使镍镀层表面出现大量凹坑.随着OP-10的增加,镍镀层的硬度和拉应力增大,孔隙率减小,而电解液的电流效率、分散能力变化不大.在较低的过电位下,OP-10能显著增加镍沉积的极化电位.分析表明,当ρ(OP-10)在0～0.3 mL/L时,镍镀层的结晶取向为(200)面;当ρ(OP-10)为0.4mL/L时,镍镀层的结晶取向则转变为(400)面.
关键词:
电镀镍
,
表面活性剂OP-10
,
硬度
,
表面形貌
,
孔隙率
李延伟
,
尚雄
,
姚金环
,
邓型深
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2013.09.011
研究了糖精添加剂对柠檬酸盐中性电镀镍的影响,重点考察了糖精质量浓度对电镀镍阴极极化、电流效率、镀层表面形貌、硬度及其耐蚀性的影响.结果表明,低电流密度下,糖精可以增加电镀镍的阴极极化;随着糖精质量浓度的增加,阴极电流效率和镀层内应力都降低,但镍镀层硬度却呈上升趋势;此外糖精的加入增大了镍镀层在NaCl溶液中的电荷传递电阻,提高了镍镀层的耐蚀性.
关键词:
电镀镍
,
中性
,
糖精
,
内应力
,
电流效率
李延伟
,
黄晓曦
,
姚金环
,
尚雄
,
杨哲龙
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2011.10.002
研究了硫酸盐镀镍电解液中1,4-丁炔二醇对电解液电流效率、分散能力、阴极极化及镍镀层光亮度、硬度及内应力的影响.采用扫描电镜和X-射线衍射分析表征了镍镀层表面形貌和微观结构.结果表明,1,4-丁炔二醇的加入使镍镀层的光亮度有所改善,但达不到镜面光亮；而对电解液的电流效率、分散能力影响不大；当ρ(1,4-丁炔二醇)达0.3 g/L时,镍镀层的硬度逐渐减小,镍镀层的拉应力则先增大后略有降低；继续增加1,4-丁炔二醇的质量浓度,镍镀层的硬度和拉应力随之增大；在较低的过电位下1,4-丁炔二醇能够显著增加镍沉积的电位,细化镍镀层晶粒尺寸,使其表面更加平滑；呈现出(200)面择优取向.
关键词:
电镀镍
,
硫酸盐
,
1,4-丁炔二醇
,
镀层性能
,
镀液性能
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
