夏然
,
孙莉萍
,
渠桂荣
,
陈磊山
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027
报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法：在NaH作用下，廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3，5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合；β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基；在NH4 Cl／EtOH作用下，2-硝基转化为2-氯；最后在饱和NH3／CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应，以4步共43.5％的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。该方法完全避免了α异构体的生成，原料廉价易得，分离纯化不需柱层析，且反应扩大到100 g规模时，收率无下降，具有较好的应用前景。
关键词:
氯嘌呤
,
克拉屈滨
,
硝化反应
,
规模合成
朱秋毓
,
顾勇
,
丁峰
,
林善锬
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010
建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5～500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.
关键词:
高效液相色谱法
,
细径柱
,
非离子造影剂
,
欧乃帕克
孙永芳
,
唐兴智
,
李震
钢铁
鞍钢6号高炉采用的是马琴式外燃式热风炉,该热风炉已安全高效运行了近30年(其间曾3次更换砖格子和陶瓷燃烧器),其热风温度最高达到1310℃,目前风温仍维持在1100℃以上.经分析认为,该热风炉高温长寿的原因主要是炉型设计和炉衬结构独特、耐火材料选择合理、砌筑方式正确、施工质量优良等.
关键词:
马琴式外燃式热风炉
,
高温
,
长寿
王超英
,
陶敬奇
,
李碧芳
,
马志玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015
应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/(屈)。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/(屈)的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L～3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%～119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/(屈)的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
联用
,
(艹屈)
