夏然
,
孙莉萍
,
渠桂荣
,
陈磊山
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027
报道了抗白血病药物克拉屈滨的合成新方法：在NaH作用下，廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3，5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合；β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基；在NH4 Cl／EtOH作用下，2-硝基转化为2-氯；最后在饱和NH3／CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应，以4步共43.5％的总收率得到抗白血病药物克拉屈滨。该方法完全避免了α异构体的生成，原料廉价易得，分离纯化不需柱层析，且反应扩大到100 g规模时，收率无下降，具有较好的应用前景。
关键词:
氯嘌呤
,
克拉屈滨
,
硝化反应
,
规模合成
沈小炜
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.04.002
中国和印度同为亚洲国家,在社会、经济等诸多方面具有相似性.印度是世界上最大的黄金消费国,将它作为研究对象,分析其国内居民储藏黄金的来源与动力,对如何提高中国的黄金需求,从而实现"藏金于民",具有现实意义.经过比较研究,笔者认为增加国内的投资需求是提高中国民间储藏黄金比例的有效途径之一.
关键词:
储藏黄金
,
来源与动力
,
黄金需求结构
,
消费需求
,
投资需求
王超英
,
陶敬奇
,
李碧芳
,
马志玲
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015
应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/(屈)。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/(屈)的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L～3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%～119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/(屈)的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
联用
,
(艹屈)
沈建新
,
周儒荣
,
宗仁鹤
量子电子学报
doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013
准分子激光在屈光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正屈光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、屈光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.
关键词:
准分子激光
,
生物机理
,
屈光矫正
,
眼科
郑飞龙
,
项尚林
,
陆春华
,
赵石林
,
许仲梓
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.07.012
采用聚已二酸丁二醇酯(PBA)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(MBFA-12)等原料合成了含氟水性聚氨酯乳液(WPU-F),考察了MBFA-12的用量对WPU-F乳液的粒径与黏度,WPU-F胶膜的吸水率、接触角、附着力、硬度、拉伸强度、热力学性能等的影响.结果表明:用MBFA-12改性水性聚氨酯,在提高水性聚氨酯胶膜的拉伸强度、附着力、热力学性能的同时,由于侧链上密集的-CF3作用,接触角从70.7(°)增加到107.6(°),胶膜吸水率从61.3%降到15%以下,大大提高了聚氨酯的耐水性.
关键词:
水性聚氨酯
,
甲基丙烯酸十二氟庚酯
,
改性
,
耐水性能
陈高芳
,
胡昌义
,
谌喜珠
,
叶青松
,
刘伟平
,
常桥稳
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.010
以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体一双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术时其进行了表征,确定了配合物的结构组成.用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体.
关键词:
有机化学
,
双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)
,
合成
,
晶体结构
左明
,
刘昌财
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.028
建立了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因及其杂质的高效液相色谱测定方法. 采用Luna C18液相色谱柱,以V(乙腈):V(甲醇):V(0.2%冰醋酸)=36:13:51混合溶液为流动相,研究了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的贮存稳定性. 结果表明,经180 d的加速试验,二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因中的杂质含量由低于0.1%增加至0.67%. 采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析技术鉴定了该杂质为氧化产物N-醛基吩嗪.
关键词:
二苯并[b
,
f]-氧杂吖庚因
,
氧化产物
,
高效液相色谱
,
质谱
蔡宏中
,
吴霏
,
安盈志
,
常桥稳
,
胡昌义
,
刘伟平
,
陈力
贵金属
以三氯化钌和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料，在甲醇中合成了β-二酮前驱体-三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)酸钌(III)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱等对其进行了表征，确定了配合物的结构组成。采用 TG-DTA 分析了配合物在空气和氮气中的热分解行为，为MOCVD 镀钌和钌的氧化物薄膜工艺提供热力学数据与参考。
关键词:
三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)酸钌(III)
,
合成
,
结构特征
蔡宏中
,
易健宏
,
胡昌义
,
常桥稳
,
魏燕
,
郑旭
,
刘伟平
,
陈力
稀有金属材料与工程
以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体-双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射等技术对合成的前驱体进行了结构表征.热重-差热分析表明,在N2气氛中,当温度升到291℃时,前驱体基本挥发完全.采用合成的前驱体通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在石英上沉积制备钯薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征.结果表明,所得到的薄膜纯净,无其他杂质存在,薄膜表面连续、致密.
关键词:
双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)
,
钯薄膜
,
MOCVD
