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巯基键合硅胶的制备及其对贵金属离子的吸附性能

, 苏继新 , 曹丛华 , 任荣珠 , 张绍萍 , 林森

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.004

以氯丙基氯硅烷和硫氢化钠代替昂贵的硅烷偶联剂对硅胶进行表面改性,得到以巯基为活性中心的硅胶材料.用BET、红外光谱、总有机碳及元素分析等手段对吸附材料及其前驱体进行表征;有机碳及元素分析结果表明,氯丙基硅胶键合量为2.5 mmol/g,吸附剂的巯基含量为1.56 mmol/g;N2吸附脱附数据表明键合反应后样品的比表面积及孔结构分布均有一定变化.将所得巯基硅胶用于吸附溶液中的Pd2+、Au3+,结果表明该材料对Pd2+、Au3+饱和吸附量分别为87 mg/g和120 mg/g,吸附效率均大于99%.

关键词: 有机化学 , 巯基硅胶制备 , 表征 , 贵金属离子吸附

Au/Ti-SBA-15的制备及其催化CO氧化性能

苏继新 , 马丽媛 , 张慎平 , 殷晶 , , 丁轶

催化学报

采用气相键合法制备了表面经二氧化钛单层分布修饰的SBA-15材料,并以该材料为载体,用改进的原位沉积沉淀法制备了Au负载量为1%的系列催化剂(Au/Ti-SBA15),考察了它们在CO氧化反应中的催化性能.采用透射电镜、X射线衍射、N2吸附-脱附、紫外-可见漫反射吸收光谱、X射线荧光分析和电感耦合等离子体发射光谱等方法对修饰的载体及其负载金催化剂进行了表征.结果表明,SBA-15孔道对Au颗粒的生长起到很好的限制作用.制得的催化剂在广谱温度范围内均有良好的催化CO氧化活性,不仅在低温具有氧化活性,而且在高达500℃时CO转化率还能达到100%,催化剂的存储稳定性和重现性都较好.

关键词: SBA-15 , 二氧化钛改性 , 气相键合法 , 纳米金颗粒 , 一氧化碳 , 氧化 , 单层分布

Au/SBA-15的制备及其催化CO氧化反应性能

苏继新 , 张慎平 , 马丽媛 , , 张明博

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00111

以SBA-15为载体,采用沉积沉淀法制备了纳米Au催化剂,研究了不同预处理条件对Au在载体表面状态的影响,考察了催化剂样品催化CO氧化性能.以高分辨率透射电子显微镜、N2吸附、X射线衍射、紫外-可见漫反射吸收谱、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征.结果表明,经还原焙烧处理后的Au/SBA-15催化剂热稳定性较好,Au在SBA-15孔道表面呈高分散状态,样品在CO氧化反应中表现出优异的低温催化活性和高温稳定性,同时具有优异的抗烧结性能和良好的循环稳定性.

关键词: , SBA-15分子筛 , 负载型催化剂 , 一氧化碳 , 低温氧化 , 循环稳定性 , 热稳定性

抗白血病药物克拉滨的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉滨。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉 , 硝化反应 , 规模合成

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量(艹)

王超英 , 陶敬奇 , 李碧芳 , 马志玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/()。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/()的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L~3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%~119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/()的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用 , (艹)

准分子激光与角膜组织的相互作用及在光矫正中的应用

沈建新 , 周儒荣 , 宗仁鹤

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013

准分子激光在光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.

关键词: 准分子激光 , 生物机理 , 光矫正 , 眼科

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

丘里燃烧器结构对浓淡分离影响的数值模拟

沈思苇 , 杨茉 , 蒋燕华 , 王治云

工程热物理学报

本文通过对不同收缩比和收缩段形线结构下的丘里管内气固两相流的数值模拟,给出了丘里燃烧器浓淡分离效果和阻力特性与丘里管结构的关系.结果表明,丘里燃烧器的阻力损失主要发生在收缩段,并且随着收缩比的增大,燃烧器的浓淡分离效果将变差,阻力损失减小;当收缩段采用圆弧形形线结构时,可使丘里燃烧器单位压降的浓淡比增加,且在弯曲弧度相同的情况下,“内凹”弧形与“外凸”弧形燃烧器相比,其单位压降浓淡比更大;收缩段形线弯曲弧度增大,单位压降浓淡比随之增大.

关键词: 丘里管 , 浓淡燃烧器 , 气固两相流 , 数值模拟

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