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硅晶片抛光用高纯度大粒径硅溶胶的研究

郑典模 , 潘鹤政 , 海宁 , 陈骏驰 , 彭静红

硅酸盐通报

本文采用硅粉水解-胶粒整理法制备硅晶片抛光所用硅溶胶,考察了单质硅粉的加入量、反应时间、反应温度、硅溶胶底液浓度、催化剂种类及用量对硅溶胶胶粒平均粒径增长的影响,得到最佳工艺条件:单质硅粉的最佳加入量为25 g、反应时间7h、反应温度80℃、硅溶胶底液的质量浓度为8%、选稀氨水为催化剂、用量为12 mL,在此条件下可制备得到平均粒径为20 nm的硅溶胶产品.经过多次粒子生长可以制备得到适用于硅晶片抛光产业的高纯度大粒径硅溶胶.

关键词: 硅晶片抛光 , 高纯度 , 大粒径 , 硅溶胶

离子交换法制备硅溶胶工艺的优化

郑典模 , 陈创 , 海宁

硅酸盐通报

文章讨论以水玻璃为原料,采用正交法和回归模型优化硅溶胶制备工艺.在硅溶胶增长阶段,当硅溶胶滴加液滴加速率0.555 mL/cm3·min,反应时间7h,滴加液与底液用量比20∶1时,所得碱性硅溶胶产品平均粒径在7.7~8.3 nm之间,浓缩后产品中SiO2的质量浓度可达35%,产品存放一年未见凝胶形象,稳定性好.

关键词: 正交法 , 回归模型 , 离子交换法 , 硅溶胶

改良单质硅水解法制备硅溶胶的工艺研究

郑典模 , 海宁 , 马纯超

硅酸盐通报

采用改良单质硅水解法工艺,经胶核制备和胶粒生长步骤制备硅溶胶.通过正交试验发现,对硅溶胶胶核平均粒径和硅粉转化率的综合影响因素大小顺序为硅粉加入量>水玻璃加入量>反应温度>反应时间.最优胶核制备条件为:硅粉加入量80 g;水玻璃加入量30 mL;反应温度90 ℃;反应时间6 h.此时得到的硅溶胶胶核粒径:7~9 nm,硅粉转化率:63%~66%,SiO2质量分数:16%~20%,Na2O质量分数:0.5%.经多次胶粒生长,可制得平均粒径20 nm、40 nm、60 nm、80 nm的硅溶胶产品.

关键词: 硅粉 , 水玻璃 , 正交实验 , 硅溶胶

抗白血病药物克拉滨的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉滨。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉 , 硝化反应 , 规模合成

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量(艹)

王超英 , 陶敬奇 , 李碧芳 , 马志玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/()。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/()的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L~3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%~119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/()的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用 , (艹)

准分子激光与角膜组织的相互作用及在光矫正中的应用

沈建新 , 周儒荣 , 宗仁鹤

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013

准分子激光在光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.

关键词: 准分子激光 , 生物机理 , 光矫正 , 眼科

飞点扫描式准分子激光角膜光矫正系统

邓国庆 , 余吟山

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.z1.014

近年来新型的小光斑高速飞点扫描准分子激光系统以其具有的治疗时间短、矫正精度高、角膜切削表面极其光滑、易于集成波前像差技术实现"个体化切削"方案等优点,成为眼科激光手术的研究热点.本文从理论基础、光学系统等方面综述了国内第一台具有自主知识产权的飞点扫描式激光系统,此系统在临床动物实验和盲眼实验中取得了非常好的效果.

关键词: 准分子激光 , 波前像差 , 飞点扫描 , 角膜

壳聚糖基复合膜的制备及预防术后肌腱粘连功能的研究

刘文 , 常菁 , 刘万顺 , 韩宝芹

功能材料

将改性甲壳素、羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖按一定比例共混交联,流延涂布法制备3种多糖共混的壳聚糖基复合膜(CTSb复合膜).以鸡为实验动物模型.切除趾浅肌腱,横断趾深肌腱,形成趾深肌腱断裂动物模型.设置实验组、阳性对照组、阴性对照组和正常对照组,运用粘连等级评分、生物力学测试、组织学检测等方法对复合膜预防肌腱粘连作用进行系统评价.结果表明,CTSb复合膜组肌腱吻合口周围的粘连带、肉芽组织、胶原纤维及成纤维细胞均明显少于阴性对照组,肌腱活动度生物力学测试结果明显优于阴性对照组,说明CTSb复合膜具有良好的预防术后肌腱粘连作用.

关键词: 甲壳素 , 羧甲基壳聚糖 , 羟丙基壳聚糖 , 肌腱 , 预防粘连

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

边照阳 , 唐纲岭 , 陈再根 , 庞永强 , 姜兴益 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5% ~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)3种多环芳烃释放量的检测.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 全自动固相萃取 , 多环芳烃 , 卷烟主流烟气

钒氮微合金化HRB400钢筋的工业试制

苏世怀 , 完卫国 , 张若蔷 , 赵明琦 , 王莹

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2003.03.010

介绍了马钢钒氮微合金化HRB400钢筋的工业试制情况.研究了钒氮微合金化对钢筋性能的影响,分析了微合金化工艺与钢筋显微组织及增氮、节钒效果的关系.研究表明:马钢钒氮微合金化HRB400钢筋的生产工艺稳定、可靠,试制的HRB400钢筋的性能不仅满足要求,且波动小、强比高.

关键词: HRB400钢筋 , 钒氮合金 , 微合金化 , 强度

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