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负载型纳米TiO2的制备及其对亚硝酸盐的光催化活性的研究

孙智博 , 尹贻东 , 范乃英 , 黄国珍 , , 杜英 , 陈月鑫 , 马世超

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).023

采用溶胶-凝胶法制备了 Fe3+、Gd3+共掺杂纳米TiO2,并以空心玻璃微珠(HGM)为载体制备了负载型催化剂(Fe3+/Gd3+/TiO2-HGM).用 X 射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)对其进行了表征.考察了溶胶煅烧温度、煅烧时间对空心微珠负载效果的影响,并对负载次数、催化剂用量对亚硝酸盐的光催化活性的影响进行了测定.结果表明,与自制 Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;当以500℃下煅烧2 h,负载两次,催化剂投入量为2.0 g/L 时,亚硝酸盐可得到最大降解,其降解率约为93.81%.

关键词: 空心玻璃微珠 , 负载 , 溶胶-凝胶 , 光催化 , 亚硝酸盐

TiO2负载硅胶催化剂的制备和光催化活性

孙智博 , 尹贻东 , 范乃英 , 黄国珍 , , 杜英 , 陈月鑫 , 马世超

材料研究学报

用溶胶-凝胶法制备Fe1+、G3++共掺杂的纳米TiO2,并以硅胶(SiO2)为载体制备出负载型催化剂(Fe3-/Gd3-/TiO2-SiO2).用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)等手段对其进行了表征.研究了溶胶煅烧温度、煅烧时间以及陈化时间对硅胶负载效果及对亚硝酸盐的光催化活性的影响,并测定了催化剂的用量及其循环使用对亚硝酸盐的光催化活性的影响.结果表明,与Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;在500℃煅烧2h、陈化时间1h、催化剂投入量为1.0 g/L时亚硝酸盐降解效果最佳,降解率约为90.46%.

关键词: 无机非金属材料 , TiO2负载 , 硅胶 , 溶胶-凝胶 , 光催化 , 亚硝酸盐

抗白血病药物克拉滨的合成

夏然 , 孙莉萍 , 渠桂荣 , 陈磊山

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.11.160027

报道了抗白血病药物克拉滨的合成新方法:在NaH作用下,廉价易得的6-氯嘌呤高选择性地在β位和1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对氯苯甲酰基-D-核糖缩合;β-缩合物的2位在三氟乙酸酐和四丁基硝酸铵作用下引入硝基;在NH4 Cl/EtOH作用下,2-硝基转化为2-氯;最后在饱和NH3/CH3 OH溶液中完成保护基脱除和6-氯氨解两步反应,以4步共43.5%的总收率得到抗白血病药物克拉滨。该方法完全避免了α异构体的生成,原料廉价易得,分离纯化不需柱层析,且反应扩大到100 g规模时,收率无下降,具有较好的应用前景。

关键词: 氯嘌呤 , 克拉 , 硝化反应 , 规模合成

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的痕量(艹)

王超英 , 陶敬奇 , 李碧芳 , 马志玲 , 李攻科

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.015

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析了环境水样中的痕量(艹)/()。对SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和HPLC条件进行了优化,建立了SPME-HPLC分析环境水样中痕量(艹)/()的方法,并将其用于分析自来水、雨水、矿泉水和江水等实际水样。方法的线性范围为0.013 μg/L~3.0 μg/L,检出限为2.7 ng/L ,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%,回收率为103.2%~119.3%。该方法适合于环境水样中痕量(艹)/()的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。

关键词: 固相微萃取 , 高效液相色谱 , 联用 , (艹)

二硫化四甲基兰姆在热引发熔融接枝聚丙烯体系中的调控作用

张振江 , 万东 , 邢海平 , 唐涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648

以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.

关键词: 聚丙烯 , 熔融接枝 , 长链支化

准分子激光与角膜组织的相互作用及在光矫正中的应用

沈建新 , 周儒荣 , 宗仁鹤

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2003.05.013

准分子激光在光手术中获得了迅速发展,193 nm的准分子激光刻蚀角膜表面,改变角膜表面的光学结构从而矫正光不正,而且由于其微小的力学和热效应,不会损伤邻近组织.本文研究了激光和生物组织的相互作用,定性确定了光斑与角膜表面粗糙度关系,定量分析了193 nm准分子激光高斯光束的切削量与能量密度的关系.在此基础上,给出准分子激光应用到眼科治疗机中的原理图、光程度与激光消融量的关系和具体算法,最后通过PMMA板的实验验证,并已应用到临床,取得了良好的效果.

关键词: 准分子激光 , 生物机理 , 光矫正 , 眼科

飞点扫描式准分子激光角膜光矫正系统

邓国庆 , 余吟山

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2001.z1.014

近年来新型的小光斑高速飞点扫描准分子激光系统以其具有的治疗时间短、矫正精度高、角膜切削表面极其光滑、易于集成波前像差技术实现"个体化切削"方案等优点,成为眼科激光手术的研究热点.本文从理论基础、光学系统等方面综述了国内第一台具有自主知识产权的飞点扫描式激光系统,此系统在临床动物实验和盲眼实验中取得了非常好的效果.

关键词: 准分子激光 , 波前像差 , 飞点扫描 , 角膜

壳聚糖基复合膜的制备及预防术后肌腱粘连功能的研究

刘文 , 常菁 , 刘万顺 , 韩宝芹

功能材料

将改性甲壳素、羧甲基壳聚糖和羟丙基壳聚糖按一定比例共混交联,流延涂布法制备3种多糖共混的壳聚糖基复合膜(CTSb复合膜).以鸡为实验动物模型.切除趾浅肌腱,横断趾深肌腱,形成趾深肌腱断裂动物模型.设置实验组、阳性对照组、阴性对照组和正常对照组,运用粘连等级评分、生物力学测试、组织学检测等方法对复合膜预防肌腱粘连作用进行系统评价.结果表明,CTSb复合膜组肌腱吻合口周围的粘连带、肉芽组织、胶原纤维及成纤维细胞均明显少于阴性对照组,肌腱活动度生物力学测试结果明显优于阴性对照组,说明CTSb复合膜具有良好的预防术后肌腱粘连作用.

关键词: 甲壳素 , 羧甲基壳聚糖 , 羟丙基壳聚糖 , 肌腱 , 预防粘连

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

边照阳 , 唐纲岭 , 陈再根 , 庞永强 , 姜兴益 , 胡清源

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5% ~ 102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹)3种多环芳烃释放量的检测.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 全自动固相萃取 , 多环芳烃 , 卷烟主流烟气

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