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气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

李玮 , 卢春山 , 李华 , , 周敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01048

采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法.样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量.实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05 μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%~104.8%,高质量浓度(5 μg/L)的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01~0.03 μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01 μg/kg;相关系数都大于或等于0.991.该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测.

关键词: 气相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 烟草

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

林赛君 , , 孙岚 , 肖海龙 , 潘向荣 , 马晓燕

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00079

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法.使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3∶2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min.采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测.在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限.碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0~80.0 mg/L;酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的线性范围均为10.0~160.0 μg/L.食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g.该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14% .本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8% ~95.2%之间,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 , 黄色工业染料 , 鸡肉 , 豆制品 , 黄鱼 , 食品

底高度的激光高仪、红外测云仪以及雷达观测比对分析

黄兴友 , 胡汉峰 , 夏俊荣 , 卜令兵 , 张雪芬 , 雷勇 , 黄建松 , 王巍巍 , 吴迪 , 蒋昌华

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2013.01.013

为了比较几种自动化测云仪器的性能,中国气象局气象探测中心在南京信息工程大学的气象探测基地首次组织了一次为期近5个月的比对试验,试验仪器包括四台激光高仪、两部红外测云仪、一台全天空成像仪以及一部毫米波雷达.对其中大部分仪器取得的三个月底高度数据进行了初步分析,结果表明:三台激光高仪测量结果比较一致;两部红外测云仪在测量低云时一致性稍差;雷达与激光高仪测量的最低层云底高度数据一致性较差,但与红外测云仪的测量结果匹配较好.

关键词: 大气光学 , 底高 , 激光高仪 , 红外测云仪 , 雷达

震后反思"砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"砂屋"是使用了不合格砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

砂特性及砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化砂、原状砂和河砂,对比分析了砂特性及砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口砂及盐田砂均属于级配良好的混凝土细集料,砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状砂均也可等同于河砂使用.

关键词: , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

铜铜渣还原熔分试验分析

何鹏 , 张俊 , 严定鎏

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20160096

为了合理利用铜渣,采用ITmk3工艺获得高质量粒铁,在实验室条件下进行了一系列的基础研究.通过比较试样全铁质量和熔分得到的粒铁质量,得到了金属铁的收得率,结合化学分析方法,分别得到了试样还原后的金属化率以及熔分后金属铁中的碳质量分数,研究了各个因素对以上指标的影响规律,形成了对铜渣合理还原熔分的工艺路线,得到如下结论:渣熔化是形成粒铁的必要条件,铁的聚合程度取决于渣铁分离熔化之前铁的渗碳质量分数.渣中SiO2的存在是渣相低熔点的根本原因,碱度改变时铜渣的熔化区间会发生变化,但对熔化开始温度的影响不显著.当碱度大于0.4后,添加CaO能显著地提高云铜渣的还原性能.

关键词: 铜渣 , 还原熔分 , 渗碳 , 粒铁

熵权-模型对岩爆等级的预测

周科平 , 林允 , 邓红卫 , 李杰林 , 刘传举

中国有色金属学报(英文版) doi:10.1016/S1003-6326(16)64313-3

采用熵权法和模型判定岩爆等级。选用岩石的单轴抗压强度σc、单轴抗拉强度σt、切向应力σθ、岩石的压拉比σc/σt、岩石的应力系数σθ/σc和岩石的弹性变形指数Wet作为岩爆等级判定的因素建立岩爆评价指标体系。以收集到209组工程中的实际岩爆情况及数据作为样本进行分析计算,建立岩爆等级判定的熵权?模型。运用该分析模型分析岩爆评价指标体系中评价指标的敏感性,并对收集到的工程实例岩爆情况进行判定,将结果与 Bayes、KNN 和随机森林方法的判定结果进行比较。研究表明:评价指标体系中指标敏感性由大到小的顺序为:sq/sc、sq、Wet、sc/st、st、sc;熵权?模型的判别准确率比Bayes、K最邻近结点算法(KNN)和随机森林(RF)方法高。

关键词: 岩爆 , 预测 , 模型 , 熵权 , 敏感性

环境碳钢的微生物腐蚀浅析

杨海洋 , 黄桂桥 , 张波 , 韩东锐

腐蚀与防护

通过90天碳钢实暴露试验,观察碳钢在不同腐蚀阶段的腐蚀形貌,检测了青岛海水环境中实暴露的碳钢内锈层中的硫酸盐还原菌数量,对腐蚀机理进行了浅析。

关键词: 碳钢 , 海洋环境 , 硫酸盐还原菌

基于制造技术平台的连铸坯质量控制的研究

郝秀霞 , 胡大超

连铸 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-4006.20140031

在对连铸坯质量现状及导致铸坯质量问题因素分析的基础上,将“制造”的概念引入连铸坯质量控制中,提出了将连铸过程中影响铸坯质量的工艺参数、条件进行综合、优化,实现虚拟对现实的映射的方法,并对连铸坯质量控制的制造技术平台体系构建等进行探讨.连铸坯质量控制的制造技术平台是一种新的理念,实现制造对连铸质量进行控制,可以资源共享,降低铸坯质量缺陷率,减少生产成本.

关键词: 制造 , 连铸 , 铸坯 , 质量问题

测量微细尺度流体温度场的傅立叶变换激光纹技术

张鸿凌 , 宋耀祖 , 张香春

工程热物理学报

本文研究了一种能测量微细尺度流体温度场的激光纹技术.激光纹法利用莫尔条纹的位移量或者位相变化来计算光线穿过位相物体时产生的偏转角,并由此获得流体的温度梯度和温度场分布.激光纹技术具有灵敏度高,空间分辨率高,稳定性好,实时观测等优点.本文介绍了激光纹法的测量原理、实验技术,并利用该方法测量了加热细丝自然对流的微细尺度温度场分布.

关键词: 微尺度传热 , 温度测量 , 流场显示 , 激光 , 傅立叶变换

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