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采用煤矸石和用后 Al2O3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.04.010

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON.详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析.结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K N时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O'-SiAlON和仅αAl2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行.

关键词: β-SiAlON , 煤矸石 , 用后铁沟料 , 碳热还原氮化

采用煤矸石基β-SiAlON制备β-SiAlON-SiC复合材料

岳昌盛 , 彭犇 , 张梅 , 郭敏 , 王习东 , 赛音巴特尔 , 廖洪强

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.02.014

首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响.然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料.结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度.(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%.

关键词: 煤矸石 , β-SiAlON , SiC , 复合材料

加入β-SiAlON对铝碳质材料性能的影响

岳昌盛 , 叶方保 , 李庭寿 , 钟香崇 , 任永曾

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.06.011

以白刚玉、熔融石英(≤0.5 mm)为骨料,鳞片石墨(≤0.15 mm)、白刚玉(≤0.088 mm和≤0.045 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088 mm)以及添加剂为基质料,酚醛树脂作结合剂,在骨料与基质的质量比为3565的基础上,分别用0、7%、14%、21%、28%的矾土基β-SiAlON取代铝碳质材料中的石墨,经等静压成型后,试样于180 ℃固化24 h,并在埋炭条件下于930 ℃热处理,研究了β-SiAlON加入量对处理后试样常温物理性能、抗氧化性、高温机械性能和抗热震性的影响.结果表明:(1)随着β-SiAlON加入量的增加,试样的显气孔率显著上升,体积密度降低,常温和高温抗折强度下降,抗氧化能力变差;(2)与原铝碳材料相比,加β-SiAlON的试样抗热震性均有所降低,但仍保持了良好的抗热震性,在1100 ℃热震温差下水冷3次和5次后的强度保持率均在90%和75%以上;(3)从降低C含量的角度考虑,在不显著降低铝碳材料性能的情况下,β-SiAlON加入量以7%左右较为适宜,此时试样仍具有较好的抗氧化性和高温抗折强度.

关键词: β-SiAlON , 铝碳材料 , 抗氧化性 , 抗热震性 , 高温抗折强度

采用煤矸石为原料合成β-SiAlON晶须及其显微结构研究

彭犇 , 岳昌盛 , 陆璇 , 郭敏 , 张梅

硅酸盐通报

以煤矸石和碳黑为主要原料,在1800 K下碳热还原氮化合成了纯度较高、含有大量晶须的β-SiAlON材料.FESEM照片表明β-SiAlON晶须多为细长柱状,直径120～220 nm,长度1.5～5 μm,晶须生长机制由VLS(vapor-liquid-solid)机制和VS(vapor-solid)机制组成.

关键词: β-SiAlON晶须 , 碳热还原氮化 , 显微结构 , 生长机制

以用后硅砖、黏土砖和滑板砖为原料合成莫来石

岳昌盛 , 郭敏 , 张梅 , 王习东 , 赛因巴特尔 , 廖洪强

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.03.012

以用后Al2O3-C滑板砖、用后硅砖和用后黏土砖为原料合成莫来石,研究了原料种类(用后滑板砖+用后硅砖、用后滑板砖+用后黏土砖),Al2O3、SiO2摩尔比(3.5:2、3:2和2.5:2)和合成温度(1 550、1 600℃)对合成莫来石材料的相组成、显微结构和抗折强度的影响.结果表明:1)以用后滑板砖+用后硅砖或用后滑板砖+用后黏土砖为原料,在1 550或1 600℃保温4 h均可以合成出莫来石材料.2)最适宜的合成工艺参数为:以用后滑板砖和用后黏土砖为原料,按Al2O3、SiO2摩尔比为3.5:2配料,在1 600℃保温4 h煅烧.3)以最适宜的工艺参数合成的试样中,主晶相莫来石的相对含量达96.3%,次晶相为少量的刚玉,无石英相存在;莫来石晶体的长径比大,彼此均匀交联,结构较为致密;试样的抗折强度达65 MPa.

关键词: 莫来石 , 用后耐火材料 , 黏土砖 , 滑板砖 , 硅砖

高纯β-SiAlON粉料的可控合成

岳昌盛 , 郭敏 , 张梅 , 王习东 , 张志安 , 彭犇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01163

在Si₃N₄-SiO₂-Al₂O₃-AlN体系中, 采用拟抛物面规则对不同组成SiAlON相的热力学性能进行了评估, 并研究了β-SiAlON相的合成热力学条件. 以煤矸石为主要原料, 加入适量碳黑作为还原剂，在不同气氛（空气或不同纯度的氮气）下合成了β-SiAlON, 并研究了β-SiAlON粉料在不同气氛下的相转化. 热力学分析表明，不同的SiAlON相可以在合适的气氛参数Y=lg(P_O2/P_θ)-2/3lg(P_N2/P_θ)下合成, 较低的Y值有利于β-SiAlON相的合成. 过量碳存在时提高通氮纯度α将会降低气氛中的Y值, 其关系式为Y=2lg［(2-2α)/(2-α)］-2/3lg［α/(2-α)］-15.616. 实验结果表明：热力学分析得到的合适初始参数可以实现高纯βSiAlON的可控合成, 当初始参数为T=1800K, 埋焦炭保护, 通入氮气纯度α＝0.995～0.999时可获得较好的结果.

关键词: β-SiAlON , thermodynamic , controllable synthesis

β-SiAlON晶须的诱导合成和生长机制研究

岳昌盛 , 彭犇 , 郭敏 , 张梅

人工晶体学报

以β-SiAION粉料为晶种,SiC为基体,加入Si粉、AI粉和Al2O3粉在1900 K氮气气氛下合成β-SiAlON晶须,研究了晶须的显微结构、相组成和晶须增韧SiC复合材料的力学性能,并结合热力学研究了晶须的生长机制.结果表明:(1)以β-SiAlON粉料为诱导晶种时可以合成β-SiMON晶须材料,其生长机制为VLS机制和VS机制；(2)当以VLS机制生长时,晶须合成z值为1.56,直径约为200 -300nm,呈柱状和纤维状,当以VS机制生长时,晶须合成z值为1.76,直径为0.5～1.5 μm,呈柱状和竹节状,发育较为规则；(3)晶须相可有效提高复合材料的力学性能,相同组成的复合材料中,当β-SiAlON晶须相的含量较高时,材料可以在气孔率较高(32.1％)条件下获得了较好的抗折强度(55.2 MPa).

关键词: β-SiAlON晶须 , 生长机制 , 微观结构 , 力学性能

高纯β-SiAlON粉料的可控合成

岳昌盛 , 郭敏 , 张梅 , 王习东 , 张志安 , 彭犇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.01163

在Si_3N_4-SiO_2-Al_2O_3-AlN体系中, 采用拟抛物面规则对不同组成SiAlON相的热力学性能进行了评估, 并研究了β-SiAlON相的合成热力学条件. 以煤矸石为主要原料, 加入适量碳黑作为还原剂,在不同气氛(空气或不同纯度的氮气)下合成了β-SiAlON, 并研究了β-SiAlON粉料在不同气氛下的相转化. 热力学分析表明,不同的SiAlON相可以在合适的气氛参数Y=lg(P_(O_2)/P~θ)-2/3lg(P_(N_2)/P~θ)下合成, 较低的Y值有利于β-SiAlON相的合成. 过量碳存在时提高通氮纯度α将会降低气氛中的Y值, 其关系式为Y=2lg[(2-2α)/(2-α)]-2/3lg[α/(2-α)]-15.616. 实验结果表明:热力学分析得到的合适初始参数可以实现高纯β-SiAlON的可控合成, 当初始参数为T=1800K, 埋焦炭保护, 通入氮气纯度α＝0.995～0.999时可获得较好的结果.

关键词: β-SiAlON , 热力学 , 可控合成

一维β-SiAlON材料可控合成

彭犇 , 邱桂博 , 岳昌盛 , 张梅 , 郭敏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13559

以 Si 粉、Al 粉和 Al2O3粉为原料压制成条样,在1650~1850 K 氮气和埋 Si3N4颗粒气氛下分别合成了β-SiAlON 晶须、带状和柱状晶,并系统研究了一维β-SiAlON 材料可控合成条件,进而结合热力学分析了一维β-SiAlON材料的生长机制。结果表明：以Si粉、Al粉和Al2O3为原料,在氮气(纯度99.9%)和埋Si3N4颗粒气氛下在1650~1850 K保温6 h,可以合成不同形貌的一维β-SiAlON材料。生长温度是一维β-SiAlON材料形貌控制的关键因素。生长温度为1650 K时,合成了β-SiAlON晶须,晶须直径200~400 nm,长径比100~1000；生长温度在1700~1800 K时,可以合成β-SiAlON带状晶体,厚度为200 nm,宽度为1~4μm,长宽比在10~20之间；生长温度升高至1800 K时,出现大量柱状晶体。结合晶须显微结构形貌和热力学分析,β-SiAlON晶须的生长机制为气-固(VS)生长机制。

关键词: 一维β-SiAlON材料 , 可控制备 , 生长机制 , 热力学