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镍掺杂对Ca3 Co4 O9＋δ基陶瓷显微结构和电输运性能的影响

马人佺 , 曲秀荣 , 吕树臣 , 徐岩岩 , 崔乃庚

机械工程材料 doi:10.11973/jxgccl201606005

采用溶胶-凝胶与热压相结合的方法制备了镍掺杂 Ca3 Co4 O9＋δ基热电陶瓷,研究了镍掺杂量对其显微结构和电输运性能的影响。结果表明：随着镍掺杂量的增加,Ca3 Co4 O9＋δ基陶瓷的晶粒尺寸减小、织构含量降低、取向度下降；镍掺杂后使陶瓷晶界散射增强,导致电阻率和泽贝克系数增大,而功率因子降低,说明镍掺杂降低了该陶瓷的电输运性能。

关键词: 热电陶瓷材料 , 镍掺杂 , 显微结构 , 电输运性能

高效液相色谱法测定非离子造影剂欧乃帕克

朱秋毓 , 顾勇 , 丁峰 , 林善锬

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.010

建立了一种快速、灵敏的细径柱高效液相色谱测定非离子造影剂欧乃帕克的方法.用高氯酸去除血浆蛋白,流动相采用简单的7%(体积分数)甲醇水溶液体系.方法的线性范围为0.5～500 mg/L,相关系数大于0.999 8.欧乃帕克的最低检测量为154 pg,保留时间为(3.46 ± 0.02) min,总分析时间少于5 min.日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于4.3%和11.4%.方法的平均回收率大于91.51%.

关键词: 高效液相色谱法 , 细径柱 , 非离子造影剂 , 欧乃帕克

甲基丙烯酸十二氟庚酯改性水性聚氨酯

郑飞龙 , 项尚林 , 陆春华 , 赵石林 , 许仲梓

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.07.012

采用聚已二酸丁二醇酯(PBA)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(MBFA-12)等原料合成了含氟水性聚氨酯乳液(WPU-F),考察了MBFA-12的用量对WPU-F乳液的粒径与黏度,WPU-F胶膜的吸水率、接触角、附着力、硬度、拉伸强度、热力学性能等的影响.结果表明:用MBFA-12改性水性聚氨酯,在提高水性聚氨酯胶膜的拉伸强度、附着力、热力学性能的同时,由于侧链上密集的-CF3作用,接触角从70.7(°)增加到107.6(°),胶膜吸水率从61.3%降到15%以下,大大提高了聚氨酯的耐水性.

关键词: 水性聚氨酯 , 甲基丙烯酸十二氟庚酯 , 改性 , 耐水性能

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)的合成及其晶体结构

陈高芳 , 胡昌义 , 谌喜珠 , 叶青松 , 刘伟平 , 常桥稳

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.010

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体一双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术时其进行了表征,确定了配合物的结构组成.用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体.

关键词: 有机化学 , 双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ) , 合成 , 晶体结构

HPLC-ESI-MS/MS法测定二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的氧化产物

左明 , 刘昌财

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.028

建立了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因及其杂质的高效液相色谱测定方法. 采用Luna C18液相色谱柱,以V(乙腈):V(甲醇):V(0.2%冰醋酸)=36:13:51混合溶液为流动相,研究了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的贮存稳定性. 结果表明,经180 d的加速试验,二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因中的杂质含量由低于0.1%增加至0.67%. 采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析技术鉴定了该杂质为氧化产物N-醛基吩嗪.

关键词: 二苯并[b , f]-氧杂吖庚因 , 氧化产物 , 高效液相色谱 , 质谱

《崔化学报》作者指南

催化学报

关键词:

三（2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮）酸钌（III）的合成及性质

蔡宏中 , 吴霏 , 安盈志 , 常桥稳 , 胡昌义 , 刘伟平 , 陈力

贵金属

以三氯化钌和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料，在甲醇中合成了β-二酮前驱体-三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)酸钌(III)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱等对其进行了表征，确定了配合物的结构组成。采用 TG-DTA 分析了配合物在空气和氮气中的热分解行为，为MOCVD 镀钌和钌的氧化物薄膜工艺提供热力学数据与参考。

关键词: 三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)酸钌(III) , 合成 , 结构特征

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)的制备及成膜性能

蔡宏中 , 易健宏 , 胡昌义 , 常桥稳 , 魏燕 , 郑旭 , 刘伟平 , 陈力

稀有金属材料与工程

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体-双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射等技术对合成的前驱体进行了结构表征.热重-差热分析表明,在N2气氛中,当温度升到291℃时,前驱体基本挥发完全.采用合成的前驱体通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在石英上沉积制备钯薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征.结果表明,所得到的薄膜纯净,无其他杂质存在,薄膜表面连续、致密.

关键词: 双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ) , 钯薄膜 , MOCVD

邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用

韦寿莲 , 郭小君 , 严子军 , 刘永 , 汪洪武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007

以邻苯二甲酸二辛酯（ DOP）为虚拟模板分子，α-甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯（ DPHP）具有高选择性的分子印迹聚合物（ MIP）。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力，与功能单体丙烯酸（ AA）相比，MAA 与DOP的结合能力更强，其最佳结合的物质的量比为6：1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（ DBP）的选择吸附性能，发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料，结合 HPLC分析，考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水（1：9，v/v）淋洗，5 mL甲醇-乙酸（9：1，v/v）洗脱，DPHP在分子印迹固相萃取（ MI-SPE）柱上的回收率达到96.8％，而在非印迹固相萃取（ NISPE）柱上的回收率仅为52.9％。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度，发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL，达峰值时间为4 h，DPHP加标回收率为90.0％~92.0％，相对标准偏差小于5％。

关键词: 虚拟模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 , 兔血清

甲基丙烯酸环氧丙酯-b-甲基丙烯酸十二氟庚酯嵌段共聚物的合成及在疏水涂层中的应用

朱冠南 , 孙建平 , 任强 , 汪称意 , 李坚 , 盛刚

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.04.003

采用连续再生催化剂原子转移自由基聚合(ICAR ATRP)合成了甲基丙烯酸环氧丙酯-b-甲基丙烯酸十二氟庚酯嵌段共聚物(PGMA-b-PDFHMA).然后将嵌段共聚物与纳米二氧化钛(TiO2)复合制备疏水涂层.通过凝胶渗透色谱、核磁共振仪、接触角、扫描电子显微镜等对嵌段共聚物及涂层进行了研究与表征.研究结果表明,采用ICAR ATRP法成功制备了甲基丙烯酸环氧丙酯-b-甲基丙烯酸十二氟庚酯嵌段共聚物.嵌段共聚物结构及嵌段共聚物与纳米粒子的比例对涂层疏水性有显著影响.当含氟嵌段共聚物的链段摩尔比为1∶0.10,含氟嵌段共聚物与TiO2质量比为0.5/1～10/1时,含氟嵌段共聚物接枝纳米TiO混合物制备的涂层表面的接触角可达150°.嵌段共聚物的含氟链段长度和涂层表面粗糙结构的差异是影响涂层疏水性的主要原因.

关键词: 嵌段共聚物 , 纳米二氧化钛 , 疏水 , 接触角