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N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

夏东升 , , 马东兰 , 李建平 , 王玉炉

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.004

研究了N-十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(UPT)与钯(Ⅱ)反应条件.试验表明:在pH5.2~5.6的HAc-NaAc介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,试剂UPT与钯(Ⅱ)形成稳定的淡土黄色络合物,其最大吸收λmax=296.4nm,表观摩尔吸光系数ε=7.98×104.钯(Ⅱ)浓度在1~13μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9989.方法简便、快速,用于催化剂、矿样中微量钯的测定,结果满意.

关键词: N , -十一烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲 , 分光光度法 ,

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质

, 秦利霞 , 李芳 , 郝二军

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.023

在模拟体液离子强度下,基于5-硝基水杨酸(5-NSA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-NSA为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法. 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响. 结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在3.2×10-8~6.4×10-8 mol/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.7×10-8 mol/L(n=11). 对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在99.96%~100.04%之间.

关键词: 硝基水杨酸 , 人血清白蛋白 , 同步荧光光谱 , 测定

白藜芦醇探针同步荧光法测定蛋白质含量

邢卫卫 , , 毛润泽 , 程姗 , 霍瑞娜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00446

在Tris-HCl缓冲溶液体系中(pH=7.4),白藜芦醇与人血清白蛋白相互作用,对蛋白的内源性荧光产生猝灭作用,而且,同步荧光的强度与人血清白蛋白的浓度成正比.基于此,建立了以白藜芦醇为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法.体系同步荧光光谱特征及强度受△λ、反应介质和离子强度等因素的影响.在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I)与人血清白蛋白在1_380~276.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.037 mg/L(n=11).对血清、尿样和唾液等生物样品进行测定,回收率在93.5%~105.8%之间,与传统的考马斯亮蓝(G-250)法作对照,结果一致.

关键词: 白藜芦醇 , 人血清白蛋白 , 同步荧光光谱 , 考马斯亮蓝 , 三维荧光

抗癌药物4'-O-(α-L-夹竹桃糖基)柔红霉素与小牛胸腺DNA的相互作用的荧光光谱

, 霍瑞娜 , 张贵生 , 邢卫卫

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00116

在pH =7.4的ris-HCl介质中,利用荧光光谱和紫外吸收光谱法,研究了一种新型蒽环类抗癌药物柔红霉素衍生物(4'-O-(α-L-夹竹桃糖基)柔红霉素,ODNR)与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用.通过离子强度的影响、KI荧光猝灭实验和单双链ctDNA作用的比较实验,分析了ODNR与ctDNA的相互作用模式.结果表明,ODNR通过嵌插方式与ctDNA发生作用.ctDNA对ODNR的荧光有明显的猝灭作用,其机理属于静态猝灭.通过Scatchard方程求得不同温度下的结合常数和结合位点数,由热力学参数确定分子间作用力为疏水作用,也可能存在静电作用.

关键词: ODNR , 小牛胸腺DNA , 相互作用 , 荧光光谱 , 嵌插结合

一种缩氨基硫脲类衍生物探针测定生物样品中的蛋白质含量

耿韶光 , 江晓莹 , , 时蕾

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20312

在Tris-HC1缓冲溶液体系中(pH=7.4),研究了1,4-二羟基-2-甲酰基-9,10-蒽醌缩对甲氧基苯基氨基硫脲(EN)与人血清白蛋白(HSA)体系的荧光猝灭光谱和三维荧光光谱,证明EN与HSA可以发生相互作用,使人血清白蛋白的疏水微环境的极性以及构象发生变化.考察了Δλ值、反应介质和离子强度等因素对体系同步荧光光谱特征及强度的影响.在此基础上,建立了以EN为分子探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中的蛋白质含量的方法.在最佳实验条件下,体系同步荧光强度与HSA在1.380~165.6 mg/L范围内呈良好的线性关系.对11份空白溶液进行平行测定,检出限达到0.414 mg/L,相对标准偏差为1.52%.运用此方法对血清、唾液、尿液进行了加标回收实验,回收率在98.4%~105%.且同步荧光光谱法测定结果与考马斯亮蓝法基本一致.

关键词: 蒽醌缩对甲氧基苯基氨基硫脲 , 人血清白蛋白 , 三维荧光光谱 , 同步荧光光谱

甘草酸二铵与牛血清白蛋白相互作用的光谱

袁道琴 , 冯素玲 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.08.009

在模拟人体生理条件下,用常规荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了甘草酸二铵与牛血清白蛋白之间的相互作用,并利用同步荧光光谱及三维荧光光谱探讨了甘草酸二铵对牛血清白蛋白构象的影响.荧光光谱表明,甘草酸二铵对牛血清白蛋白具有荧光猝灭作用.根据不同温度下的荧光猝灭数据和紫外示差图谱证实,甘草酸二铵对BSA的荧光猝灭为动态猝灭过程.根据Frster非辐射能量转移理论计算了甘草酸二铵与牛血清白蛋白相互作用时,其给体-受体间的最近距离(r=2.28 nm)和能量转移效率(E=0.05);研究了常温下几种金属离子对该相互作用体系的影响.

关键词: 甘草酸二铵 , 牛血清白蛋白 , 荧光光谱 , 紫外吸收光谱 , 同步荧光光谱 , 三维荧光光谱

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

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