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超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

, 邵兵 , 赵榕 , 孟娟 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.001

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留.试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱.在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.该法的检出限为0.02~0.38 μg/kg,最低定量限为0.07~1.27 μg/kg.添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3% ~94.3% ,相对标准偏差为3.5% ~16.7% .

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 固相萃取 , 糖皮质激素 , 残留 , 牛奶

SO2-4/Ce-TiO2光催化降解二甲基二氯乙烯基磷酸酯

颜秀茹 , 郭秀盈 , 霍明亮 , 袁冬燕 ,

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.013

以钛酸四丁酯(Ti(OBu)4)、Ce(NO3)3、H2SO4为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了SO2-4/Ce-TiO2光催化剂,用XRD、IR、BET、XPS、TG-DTA等测定技术对所制得的试样进行了表征,并将其用于光催化降解二甲基二氯乙烯基磷酸酯的稀释液. 结果表明,SO2-4/Ce-TiO2中TiO2以锐钛矿晶型存在,并且具有超强酸特征,当n(Ce)/n(TiO2)=0.005,c(H2SO4)=0.5 mol/L时,焙烧温度为500 ℃是最佳制备条件,其光催化降解性能较Ce-TiO2有明显提高.

关键词: 纳米SO2-4/Ce-TiO2超强酸 , 光催化降解 , 二甲基二氯乙烯基磷酸酯

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

镍镀层的脆性问题

袁诗璞

电镀与涂饰

总结了镍镀层脆性的一般规律,给出了用以判断镍镀层脆性的简单方法,讨论了分别由内应力、异种阳离子引入及有机杂质夹杂所引起的脆性问题.强调了正确采用并补加添加剂的重要性,分析了对镀液盲目进行大处理的不良后果,指出了采用活性炭吸附有机杂质时应注意的问题.

关键词: 镍镀层 , 脆性 , 内应力 , 光亮剂 , 杂质 , 活性炭 , 吸附

基于蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , 王微 , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

汉代含“银灰”钱币的锈蚀产物

贾松 , 刘成

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201701017

采用超景深三维显微镜和扫描电镜(SEM)对汉代含“银灰”钱币锈蚀产物进行显微观察,并通过电子能谱、X射线粉末衍射和X射线荧光光谱等手段,对钱币本体、银灰层及其他锈蚀产物进行了研究,利用离子色谱法对钱币的包裹土进行了分析.确定钱币表面的锈蚀物主要为Cu2S(银灰色)、Cu2O(红褐色)、Cu2(OH)2CO3(绿色)和PbCO3(白色),探讨了含银灰钱币锈蚀结构的形成机理.

关键词: 汉代钱币 , 银灰亮光泽 , 锈蚀结构 , 形成机理

钢球表面磷化着黑色的工艺研究

周元贵 , 张黔

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.02.010

成品轴承钢球表面的磷化膜一般较粗糙,为此,对含硝酸钡的磷化液在钢球表面获得黑色磷化膜的配方进行了试验研究.结果表明,成分为30 g/L Ba(NO3)2,10 g/L Zn(H2PO4)2,15 g/L Zn(NO3)2的磷化液,在磷化温度80~85 ℃,磷化时间10 min的条件下可在钢球表面获得膜厚为2 μm的黑色磷化膜,膜层抗CuSO4点蚀时间大于2 min.

关键词: 磷化 , 轴承钢球 , 着色

冷轧产品表面带类缺陷成因及预防措施

王畅 , 徐海卫 , 任群 , 李飞 , 朱国森

物理测试

冷轧板最主要的质量问题就是表面缺陷,带缺陷是目前首钢冷轧板最为常见的表面问题。通过研究不同带表面缺陷形貌及带处缺陷形貌、发生规律、元素构成、以及全流程缺陷的遗传性,分析了首钢冷轧带缺陷的主要原因,包括连铸坯皮下夹渣、皮下气泡、氧化铁皮压入以及辊印等因素。

关键词: 冷轧板 , 带缺陷 , 夹杂物 , 氧化铁皮

铝合金表面着黑色的研究

程蔚 , 陈日耀 , 郑曦 , 陈震

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2000.06.002

以循环伏安法研究了锡、铜、镍离子在电解着色条件下的电化学行为,实验结果表明,当锡、铜、镍离子共存于电解质溶液中,以交流电作电解电源时,锡、铜将优先于镍沉积于铝合金表面上,形成黑色的坚实膜层,电沉积10 min,膜层厚度大于4 μm.以扫描电镜分析了膜层的表面形貌,用X-射线电子能谱分析了膜层的成分及锡、铜在膜层中的相对含量.

关键词: 铝合金 , 电解着色 , 氧化膜 , 硫酸盐电解液

镀银层浸工序常见故障及排除方法

杨宗华 ,

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2009.03.035

介绍了航天电子产品镀银零件特性及相关镀银层的质量要求.通过几个生产过程中出现的镀银浸质量问题案例分析,介绍了铝合金氰化镀银因前处理方法不当引起的浸工序故障及排除方法,以及铜件氰化镀银因浸槽液成分比例失调导致银层浸故障及解决方法.并根据多年的生产工艺实践,总结了生产过程中避免镀银及浸故障发生,保证产品质量的一些经验及操作过程中应注意的有关事项.

关键词: 航天 , 电子产品 , 氰化镀银 , 银镀层 , , 故障 , 排除方法

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