袁观明
,
李轩科
,
董志军
,
周婧
,
崔正威
,
从野
,
张中伟
,
王俊山
功能材料
中间相沥青基炭纤维具有低电阻、高导热特性,是目前最具发展前景的功能型导热、散热材料,但是国内对其微观结构和性能的研究报道较少。对国外高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构和形貌进行了分析,同时将实验室研发的不同截面形状中间相沥青基炭纤维进行比较。研究结果表明中间相沥青基炭纤维具有的高导热特性源于其内部三维有序堆积的类石墨层状结构和较为完整生长的石墨晶体。热处理温度越高,其类石墨晶体生长越完善,层片取向程度越高。与圆形截面辐射状结构中间相沥青炭纤维相比,带状截面炭纤维有效解决了劈裂问题,其石墨片层间距为0.337nm,层片堆积高度达到26.77nm,轴向热导率高于800W/（m.K）。
关键词:
高导热
,
中间相沥青基炭纤维
,
微观结构
袁观明
,
李轩科
,
董志军
,
崔正威
,
从野
,
张江
,
李艳军
,
张中伟
,
王俊山
功能材料
doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.70.21
将不同厚度杜邦聚酰亚胺（PI ）薄膜进行压制炭化、石墨化处理得到 PI石墨膜。采用扫描电镜、X射线衍射、、拉曼光谱等测试手段分析了PI薄在高温热处理过程中的结构演变。研究结果表明，50μm厚PI膜经3000℃高温石墨化后能形成三维有序堆积的石墨层状结构和较为完整的石墨晶体，其石墨片层间距为03．36nm，层片堆积高度达到65．94nm，石墨化度高达93％，室温面向电阻率为04．8μW?m ，实测面向热导率达到了994 W／（m?K ）。随着热处理温度的提高，PI 膜微晶由无定型向有序类石墨结构转变，其结晶度和层片取向程度提高，石墨晶体逐渐完善。PI膜厚度越大，其类石墨晶体生长发育越困难，层片择优取向程度越低。
关键词:
石墨膜
,
制备
,
结构
,
导热
董志军
,
李轩科
,
从野
,
袁观明
,
崔正威
,
王元骅
,
李楠
,
姜召阳
表面技术
doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.001
采用熔盐反应法在碳纤维表面反应形成了TiC涂层,利用XPS,XRD和SEM对涂层的化学组成、相组成和微观结构进行了分析和表征,研究了反应温度和保温时间对涂层厚度和形貌的影响.结果表明:碳纤维表面形成的是含有少量自由碳的TiC涂层,涂层形貌与原碳纤维表面形貌相似;TiC涂层的厚度随反应温度、保温时间的增加而增加,在700～850℃保温1～4 h,涂层厚度在110nm以下.且均匀、完整,表面没有裂纹,与碳纤维基体结合较好.
关键词:
熔盐反应
,
碳纤维
,
TiC涂层
袁观明
,
李轩科
,
董志军
,
崔正威
,
丛野
,
张中伟
,
王俊山
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025
以萘系中间相沥青为原料, 通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维, 采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征. 研究结果表明: 带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失; 带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm, 经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm; 随热处理温度的升高, 带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强, 其晶体尺寸逐渐变大; 与炭化处理纤维相比, 石墨化纤维晶体结构更加完整, 沿纤维主表面的取向程度更高.
关键词:
中间相沥青
,
ribbon-shaped carbon fiber
,
preparation
,
characterization
袁观明
,
李轩科
,
董志军
,
崔正威
,
丛野
,
张中伟
,
王俊山
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025
以萘系中间相沥青为原料,通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维,采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征.研究结果表明:带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失；带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm,经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm;随热处理温度的升高.带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强,其晶体尺寸逐渐变大；与炭化处理纤维相比,石墨化纤维晶体结构更加完整,沿纤维主表面的取向程度更高.
关键词:
中间相沥青
,
带状炭纤维
,
制备
,
表征
袁观明
,
薛政
,
崔正威
,
董志军
,
李轩科
,
张中伟
,
王俊山
无机材料学报
doi:10.15541/jim20160480
以廉价易得的高结晶度天然鳞片石墨(NG)和中间相沥青为原料,采用中温热模压一次成型再高温炭化、石墨化处理可以制备高密度、高定向、高导热石墨块体材料.XRD、SEM和PLM分析表明该石墨块具有高度择优取向结构,其内部石墨片垂直热压方向有序堆积排列.原料中鳞片石墨和沥青粘结剂的组成和配比以及制备工艺参数等对所制石墨材料的面向导热性能有显著影响.采用86wt%+32目鳞片石墨和14wt%AR中间相沥青在500℃、10 MPa下热模压成型的炭块经1000℃炭化、2800℃石墨化后样品的热物理综合性能较好,其体积密度达到1.91 g/m3以上,室温面向热导率为550 W/(m·K),3000℃石墨化室温面向热导率高达620 W/(m·K).
关键词:
石墨块
,
高定向
,
控制制备
,
导热性能
袁观明
,
李轩科
,
董志军
,
崔正威
,
丛野
材料导报
以超细人造石墨粉和六方氮化硼(BN)粉为原料,SC煤沥青为粘接剂,采用热压成型法制备了BN掺杂石墨材料.研究了不同BN含量掺杂石墨材料在中温(600℃)和高温(900℃、1000℃)时的氧化失重行为,并对掺杂石墨材料氧化前后的微观形貌和结构进行了分析.结果表明,纯石墨材料的抗氧化性能较差,掺杂BN后其抗氧化性能得到明显提高,氧化失重大大降低,原因是BN在高温下氧化生成了晶态和玻璃态的氧化硼抗氧化保护膜.
关键词:
氮化硼
,
石墨
,
抗氧化
崔正威
,
李轩科
,
丛野
,
董志军
,
袁观明
,
张江
新型炭材料
doi:10.1016/S1872-5805(17)60117-3
以不同结构的碳纳米管为反应模板,在KCl-LiCl混合盐体系中,利用熔盐反应成功制备了碳化钽纳米纤维和碳化钽涂层,并对反应产物和相应的碳管模板分别进行了SEM、TEM、XRD和SAED表征.结果表明,碳管的晶体结构对碳化钽涂层的形成具有显著地影响,经高温处理后碳管的晶体结构趋于完整,但反应性变差.通过控制金属钽和碳管的摩尔比可以选择性地得到碳化钽纳米纤维和碳化钽涂层,且产物的形貌与它们的碳管前驱体类似.同时,反应时间和反应温度对碳化钽的形成有较大影响.
关键词:
碳纳米管
,
碳化钽
,
碳化物涂层
何树华
,
何德勇
,
章竹君
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025
在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.
关键词:
化学发光
,
流动注射
,
连二亚硫酸钠
,
异丙威
杨欣
,
李鹏
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027
建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法
,
凝胶渗透色谱净化
,
涕灭威
,
涕灭威砜
,
涕灭威亚砜
,
花生
