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Pd负载型介孔ZrO2-TiO2复合材料的设计合成及其CO催化氧化性能研究

龚云 , 陈航榕 , , 江莞 , 施剑林

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12711

以介孔结构的复合ZrO2-TiO2为载体负载活性组分,制备了具有高CO催化氧化活性的Pd/ZrO2-TiO2与PdCu/ZrO2-TiO2负载型催化剂.XRD、TEM研究结果表明:活性组分Pd、Cu物种可均匀分散于介孔载体中.系统考察了不同的催化剂载体、制备方法和助催化剂等对该介孔复合材料CO催化氧化性能的影响,结果表明:以ZrO2-TiO2为载体的催化剂其CO催化氧化活性明显优于以介孔A12O3或介孔SBA-15为载体的催化剂;一步法制备的介孔Pd/ZrO2-TiO2催化剂其CO催化氧化的低温活性较浸渍法制备的Pd/ZrO2-TiO2有很大提高;并且Pd和Cu物种共负载的介孔ZrO2-TiO2复合催化剂具有最优的CO催化氧化活性,其CO的完全催化氧化温度可降至170℃,O2-TPD分析说明Pd和Cu之间的相互作用使得PdCu/ZT催化剂在更低温度具有氧化还原活性.

关键词: Pd催化剂 , ZrO2-TiO2 , CO氧化 , 介孔结构

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

, 贾晓林 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.05.010

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉.制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3 h,所得粉料分别于800 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃煅烧1 h、1.5 h、2 h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来.结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2+1%晶种或3%AlF3+1%晶种,降低了相变温度,从而在950 ℃煅烧1 h后即可得到晶粒度分别为32 nm和37 nm的α-Al2O3纳米粉.所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168 nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌.

关键词: α-Al2O3纳米粉 , 热分解法 , 晶种 , 相变添加剂

水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

, 贾晓林 ,

人工晶体学报

以650 ℃轻烧后的高铝矾土为原料,利用水热法合成了以α-Al2O3为主晶相的纳米粉.研究了晶种、矿化剂、水热温度和水热时间对产物中α-Al2O3含鼍、晶粒度大小的影响,采用XRD、SEM分析了纳米粉体的物相与形貌.结果表明,加入3%质量分数的晶种在380℃水热处理2 h后,合成出晶粒度为28 nm、以α-Al2O3为主晶相的α-Al2O3纳米粉,其形貌呈圆球状,二次粒度为190 nm.

关键词: 高铝矾土 , 水热法 , α-Al2O3纳米粉 , 晶种

丹磷酸氢钙的研究

李茂红 , 赵菊梅 , 姚宁 , 王玉锁 , 李国庆 , 屈树新

材料导报

研究了湿法合成对丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对丹载入量影响较小,丹载入量与合成体系中丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度丹磷酸氢钙具有可行性.

关键词: 磷酸氢钙 , , 湿法合成 , 性质 , 载药量

螺壳体的结构特征分析

赵杰 , 丁晓非 , 高山 , 张峰 , 王来

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006

本文以我国黄渤海地区的螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.

关键词: , 结构 , 方解石 , 文石

河南萑洼金矿床综合找矿模型

王长明 , 邓军 , 张寿庭

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.07.004

熊耳山地区是豫西重要的金矿化集中区,萑洼金矿是该成矿带近几年新发现的金矿床.通过系统研究成矿地质条件、地球化学及地球物理综合信息,并在此基础上归纳总结了控矿地质因素和物化探找矿标志,从而建立了萑洼金矿的地质-地球物理-地球化学找矿模型.

关键词: 洼金矿床 , 找矿信息 , 找矿模型

改进的Perkin法催化合成豆素

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,豆素收率达86.6%.

关键词: 豆素 , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

超临界流体低压萃取β-榄

陈淑莲 , 游静 , 王国俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.024

用乙醇改性的超临界CO2,经过压力分级步骤选择性萃取白术挥发油中的不同族组分,在低压(12.0 MPa)条件下完成对其中的β-榄烯的萃取,并且将其在萃取物中的质量分数由高压下的4.8%提高到低压下的8.0%,萃取率达94.2%,同时降低了对设备的要求。

关键词: 超临界CO2 , 选择性萃取 , β-榄

螺壳的结构和微观力学性能

梁艳 , 赵杰 , 王来

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2007.05.021

测量产自黄/渤海海域的螺贝壳的硬度和弹性模量,研究了贝壳的结构与性能之间的关系.结果表明,螺贝壳主要由方解石和文石两种矿物镶嵌在有机质中构成,方解石结构为不均匀的柱状晶,文石结构为多级超微的交错纹状结构,其中第三级结构为10-80 nm的纳米级纤维.文石的力学性能优于方解石的性能.贝壳类复合材料的压痕效应主要源于裂纹扩展,而微观裂纹扩展与晶体类型以及晶体结构的排列方式是密切相关的.方解石裂纹形状曲折、不规则且沿着方解石层的边界扩展,抗裂纹扩展能力较差;而文石压痕周围平直清晰,裂纹沿着其二级结构界面扩展,性能较好.

关键词: 无机非金属材料 , 贝壳 , 微观结构 , 纳米压痕

载不同浓度丹注射液磷酸钙骨水泥性能研究

李茂红1 , 2 , 屈树新2 , 姚宁2 , 3 , 郭悦华2 , 张涛2 , 翁杰2

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00507

研究载不同浓度丹注射液(简称丹)磷酸钙骨水泥(CPC)的理化性能和药物释放, 为优化CPC中载入丹浓度提供理论依据. 将丹与CPC主要原料之一磷酸氢钙混合烘干代替磷酸氢钙制得一系列载不同浓度丹的CPC, 丹浓度范围在0.05~0.5mL/g. 采用Gilmore针、万能材料力学试验机、X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪表征载不同浓度丹CPC的理化性能, 用扫描电镜观察微观形貌, 测定载不同浓度丹CPC的药物释放. 结果表明CPC凝结时间随丹浓度的增加而延长, 浓度不高于0.2mL/g的CPC样品凝结时间符合临床要求; 抗压强度随丹含量的增加而增加; 丹加入对CPC转化没有明显影响, 但导致水化产物晶体形貌从颗粒状松散搭接转化为片状交织, 且浓度越高片状晶体越多. 在药物释放的最初4h, 载入丹浓度范围为0.1~0.5mL/g的CPC其释药量符合临床需要. 因此, 载入丹浓度范围为0.1~0.2mL/g的CPC凝结时间符合临床要求, 比空白CPC具有更高的抗压强度, 在初阶段药物释放量符合治疗需求.

关键词: 磷酸钙骨水泥 , xiangdan injection , property , concentration , drug release

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