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衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的 三价铬和六价铬

, 史乃捷 , 陈扬 , 孙自杰

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015081703

以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5. 9 μg·L-1 .同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1 Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2 μg·L-1 .测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%.

关键词: 离子色谱 , 三价铬 , 六价铬 , 环境水样

土壤/沉积物中14种金属元素的ICP-MS准确测定方法

彭杨 , 吴婧 , , 陈艳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016052004

建立了微波和湿法两种消解方式的不同条件下土壤/沉积物中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Se、As、Sr、Mn、Pb、Cd、Ba和Fe共14种金属元素的ICP-MS准确测定方法.比较了微波消解不同称样量及湿法不同消解体系、温度对不同金属元素的消解效果.以103Rh和195Pt作为ICP-MS测定时的内标元素,针对不同测定元素选择合适的监测质量数及碰撞/反应模式.结果表明,微波消解称样量为0.10 g、消解体系为硝酸-盐酸-氢氟酸时,除Mn、Sr、Ba、Fe等半金属外大部分金属元素消解效果良好;湿法消解采用硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸(5∶1∶1∶5)体系、消解最高温度为180℃时消解效果最佳,14种金属元素测定结果均在标准值范围内,但需防止少数易挥发元素如As、Se、Pb等在蒸酸过程中挥发损失.分别采用上述两种消解体系对湖底沉积物和两种国际比对土壤样品进行了前处理,并以ICP-MS进行了准确测定,14种金属元素的RSD均在0.10%-3.32%范围之间,国际比对中As、Cd、Pb、Mn的测定结果与初步公布结果一致.该方法重复性好、准确度高,适用于常规土壤/沉积物样品的准确测定.

关键词: 土壤 , 沉积物 , ICP-MS , 重金属元素 , 微波消解 , 湿法消解

无助剂一步合成状钨酸铋微球及其光催化性能的研究

朱振峰 , 于红光 , 李军奇 , 杜娟 , 王德方

功能材料

采用微波水热法在200℃时制备了形貌均一的正交晶型的状微球状的Bi2WO6光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)分别对状Bi2WO6微球的结构和形貌进行了表征,同时也考察了Bi2WO6在可见光的照射下对罗丹明B的光催化降解效果。结果表明,在500W氙灯的照射下降解罗丹明B的过程中,状Bi2WO6微球表现出良好的光催化活性,这与组成它的纳米片的纳米尺寸效应、微球大的表面积、本身层状堆积结构密切相关,其纳米片堆积起来的状结构可以使可见光在层状微球内经过多次散射和反射,延长了可见光传输的光程,增加了可见光的利用率。

关键词: 微波水热法 , 状Bi2WO6微球 , 光催化活性 , 罗丹明B

高比重钨合金的液挤压强化

张朝晖 , 王富耻 , 李树奎 , 程兴旺

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2000.04.007

对高比重钨合金经液挤压变形强化后的力学性能、微观组织及断口形貌进行了分析和研究,并对液挤压这种加工工艺对钨合金材料的变形强化机理进行了初步探讨.

关键词: 钨合金 , 液挤压 , 变形强化

风机叶片载荷和模态测试技术

许晓燕 , 颜鸿斌 , 李东 , 安明康 , 蔡建强

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.02.011

对近期国内外在风机叶片载荷测试和模态测试方面的研究成果、测试标准和测试机构进行了评述.

关键词: 风机叶片 , 载荷测试 , 模态测试

涂料概述

王连杰 , 高焕方

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.06.005

重点对吸涂料的吸机理以及粘结剂和吸收剂种类进行了论述,并对吸涂料的发展趋势进行了简单描述.

关键词: 吸收剂 , 涂料 , 隐身涂料

烟机叶固定螺栓的失效分析

王卫泽 , 梁佳春 , 王博 , 轩福贞

机械工程材料

为查明某烟机叶固定螺栓的断裂原因,对螺栓的成分、断裂形貌和材料性能等进行了分析.结果表明:螺栓断裂为脆性断裂,螺栓的伸长率、断面收缩率偏低和材料中存在较多的硫元素是螺栓失效的主要原因.建议选择对高温硫化腐蚀不敏感的材料制造螺栓,并优化热加工工艺.

关键词: 螺栓 , 高温合金 , 失效分析

粉末冶金难变形材料热液挤压技术进展

胡连喜 , 王尔德

中国材料进展

综述了热液挤压技术在烧结态粉末冶金难变形材料挤压成形与粉末体高致密化固结方面的研究进展。简述了热液挤压工艺原理、工艺特点与适用范围,分析了热液挤压润滑层形成的影响因素,介绍了热液挤压润滑介质研制和热液挤压技术在粉末冶金高比重钨合金、γ-TiAl基合金材料的挤压成形以及纳米晶铝合金、弥散强化铜合金、NdFeB永磁合金等金属粉末体材料的高致密化固结成形方面的应用,指出了热液挤压工艺的技术优势与发展前景。

关键词: 高比重钨合金 , γ-TiAl基合金 , 金属纳米晶材料 , 液挤压 , 组织性能

不同介质中Si3N4陶瓷的疲劳与循环疲劳

王红洁 , 王永兰 , 金志浩

稀有金属材料与工程

系统研究了Si3N4陶瓷在空气、水、煤油3种介质中的疲劳及循环疲劳特性.结果发现,在不同介质条件下,循环疲劳的应力腐蚀指数(n)相差不大,且远远低于相同介质条件下疲劳的应力腐蚀指数.经分析发现,循环载荷部分或全部消除了显微组织屏蔽作用,对材料造成附加损伤,导致其疲劳寿命远远低于疲劳寿命.

关键词: 疲劳 , 循环疲劳 , 环境介质 , Si3N4陶瓷

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