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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

陈小龙 , 李正翔 , 曹赵云 , , 曹晓林 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04028

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法.试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120EC-C18)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量.结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题.6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 0;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1%~18%;6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg.该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 酰胺类杀菌剂 , 蔬菜 , 水果

新型亲和去垢小柱净化-液相色谱-串联质谱法分析水稻叶片蛋白质组

曹晓林 , , 陈铭学 , 于莎莎 , 卞英芳 , 曹赵云

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06035

采用亲和去垢小柱净化,建立了水稻叶片蛋白质组的纳升液相色谱-串联质谱分析方法。水稻叶片蛋白质分别采用酚提取法结合十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)裂解,裂解液经亲和去垢小柱净化,酶解肽段用纳升液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(nanoLC-LTQ / Orbitrap MS)分析,相关数据库检索鉴定。比较了超滤辅助样品制备法(FASP 法)、亲和去垢小柱法和丙酮沉淀法对 SDS 去除效率及对蛋白质鉴定结果的影响。结果表明:3种方法均有较好的 SDS 去除效果(去除效率均大于95%);尽管3种方法鉴定的蛋白质种类具有一定的互补性,但以亲和去垢小柱法鉴定的蛋白质数目最多,为563种,远多于 FASP 法和丙酮沉淀法的196和306种;此外,亲和去垢小柱法适合于各种相对分子质量和不同 pI 值蛋白质的净化,而 FASP 法和丙酮沉淀法中不同相对分子质量和 pI 值蛋白质均有类似程度的损失。采用本文建立的方法,一次进样分析可鉴定出水稻叶片蛋白质多达588种;肽段匹配数≥2的296个蛋白质的生物学功能主要分为结合活性、酶活性、转移运输活性和结构组成等。该蛋白质分析方法可为开展水稻蛋白质组学研究提供技术参考。

关键词: 亲和去垢小柱 , 纳升液相色谱-线性离子阱/ 静电场轨道阱组合式高分辨质谱 , 鸟枪法 , 蛋白质组学 , 水稻叶片 , 十二烷基硫酸钠

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中的5种砷形态

, 曹晓林 , 曹赵云 , 卞英芳 , 于莎莎 , 陈铭学

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015

建立了稻米中砷酸根[As(V)]、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱( LC-ICP-MS)检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h,上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱(250 mm×4 mm)分离,经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率,并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度,在2个加标水平上各形态的回收率为89.6%~99.5%,RSD( n=5)不大于3.6%,大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合,5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L,As(Ⅲ)和MMA为0.10~400μg/L,As ( V)为0.15~600μg/L,方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明,本方法简单、灵敏、耐用,可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。

关键词: 石墨消解 , 液相色谱 , 电感耦合等离子体质谱 , 砷形态 , 稻米 , 硝酸

化幅选寻址LCD模块响应时间的测量方法

刘忠安 , 铁斌

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.1999.04.009

对通过化幅值选择寻址法驱动的常规矩阵显示和多路寻址字符型LCD显示模块, 提出了一种通过控制模块直流工作电压来测量模块响应时间的测量方法, 并说明了该方法的原理及实测效果.

关键词: 化幅值选择寻址法 , LCD模块 , 响应时间

10届国际真空冶金大会

金属学报

<正> 1990年国际特种熔炼会议 1990年国际冶金涂层会议 经国家科委批准,10届国际真空冶金大会将于1990年6月11—15日在北京举行。 一、会议宗旨 特种熔炼冶金和金属表面处理技术是当前国际上最活跃的研究领域之一,并有重要的应用价值。本次会议宗旨在于进行学术交流和讨论,促进国际科技合作和科学技术进步。 二、会议内容 大会含特种熔炼和冶金涂层两个会议,学术交流内容如下:

关键词:

金属学报30卷A辑1994年分类索引

金属学报

金属学报30卷A辑1994年分类索引金属学报30卷A辑1994年分类索引....

关键词:

微合金钢Ⅲ脆性区的形成机理

邱春根 , 徐李军 , 时朋召 , 仇圣桃 , 赵鸿金

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160317

为研究微合金钢Ⅲ脆性区形成机理及其影响因素,控制连铸坯的表面裂纹,采用Gleeble热力模拟机测定了 S355微合金钢在不同温度下的抗拉强度及断面收缩率。使用扫描电镜对拉伸断口进行观察分析,同时采用透射电镜对析出物进行观察分析。在此基础上对拉伸试样进行金相实验,对第二相析出进行热力学计算,分析了组织状态及第二相析出规律对脆性区的影响。结果表明,在Ⅲ脆性区(660~850℃)内,拉伸断口呈冰糖状,韧窝较浅,形貌表现为沿晶脆性断裂。铁素体网膜沿奥氏体晶界优先析出、第二相沿晶界析出是Ⅲ脆性区形成的主要原因。

关键词: 微合金钢 , 连铸坯 , Ⅲ脆性区 , 机理 , 裂纹

十一届全国化学镀会议

材料保护

由中国腐蚀与防护学会耐蚀金属材料专业委员会主办、南京德磊科技有限公司承办的十一届全国化学镀会议(The 11 th China ElectrolessPlating Conference, CEPC - 11 )将于2012年9月24~27日在南京华茂国际大酒店召开。

关键词: 化学镀 , 专业委员会 , 金属材料 , 南京 , 耐蚀

3代汽车用中锰钢的研究现状

宋丽娜 , 兰鹏 , 刘春秀 , 杜辰伟 , 张家泉

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1001-0963.20140111

概述了3代汽车用中锰钢的研究现状及进展,介绍了已开发的中锰钢的化学成分及其设计依据,分析了不同合金元素对中锰钢组织和性能的影响,揭示了中锰钢的高强度、高塑性和高加工硬化率的形成机制,讨论了逆相变退火工艺与拉伸行为的关系,并对中锰钢的未来应用领域进行了预测.

关键词: 中锰钢 , 化学成分 , 合金元素 , 逆相变退火 , 强韧机制

17届全国复合材料学术会议

中国材料进展

17届全国复合材料学术会议(17th National Conference on Composite Materials)将于2012年10月12~15日在北京召开。本届会议的主题为:复合材料:科学、技术与应用。不仅汇集先进复合材料的材料、设计、制造、检测分析等方面的最新研究成果,还将突出复合材料在工业各领域的应用。

关键词: 先进复合材料 , 学术会议 , 研究成果 , 检测分析 , 应用

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