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采用高温固相反应烧结法制备La0.7Ca0.3CrO3(LCC)/Al2O3导电陶瓷微滤膜支撑体.研究了烧成温度对制备的LCC/Al2O3支撑体样品的物相组成、微观结构、烧成收缩、孔隙率和孔径分布、电导率、抗弯强度、渗透通量及耐腐蚀性能等的影响.结果表明,高温烧成过程中LCC与Al2O3发生复杂的固相反应,样品主晶相为菱形结构La07Ca0.3Cr1-xAlxO3,并生成了少量LaAl11O18和CaCr2O4等.烧成温度从1350℃提高到1600℃时,样品的烧结程度、电导率、抗弯强度和耐酸腐蚀性能明显提高,而孔隙率明显减小.样品的平均孔径和纯水渗透通量随烧成温度提高,表现出先增大后减小的变化趋势.在1550℃时保温2h烧成制备的LCC/Al2O3支撑体,具有高的孔隙率(43.4％)和抗弯强度(36.9 MPa),其平均孔径(d50)为1.02 μm、纯水通量为2.24 m3/m2·h·bar、电导率为0.11 S/m,且具有良好的耐腐蚀性能.

关键词: 陶瓷微滤膜 , 支撑体 , La0.7Ca0.3CrO3 , Al2O3 , 电导率

Y2O3添加对Nb2O5低膨胀陶瓷结构与性能的影响

巫春荣 , 张小珍 , 冯均利 , 周健儿 , 章婧 , 江瑜华

人工晶体学报

采用高温固相烧结法制备了Y2O3改性Nb2O5低膨胀陶瓷材料.研究了Y2O3添加量对Nb2O5陶瓷的物相组成、微观结构、气孔率、热膨胀性能、抗弯强度和抗热震性能等的影响.结果表明,经1390℃保温2h烧成,纯Nb2O5陶瓷样品存在开裂现象,表现出低的抗弯强度和差的抗热震性能.添加2～ 10％Y2O3后,样品主晶相为单斜相Nb2O5,还生成了YNbO4晶相.通过添加适量Y2O3改性,可抑制Nb2O5陶瓷烧成过程中的晶粒增长和避免开裂现象,形成致密的微观结构,样品的抗弯强度和抗热震性能显著提高.Nb2O5陶瓷的热膨胀系数随Y2O3添加量的增加而逐渐增大.Y2O3添加量为6％时,样品的热膨胀系数和抗弯强度分别为1.9×10-6/℃和103.4 MPa,表现出良好的抗热震性能.

关键词: 低膨胀陶瓷 , 五氧化二铌 , 氧化钇 , 热膨胀性能 , 抗弯强度 , 抗热震性

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依春和告依春含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依春(R-告依春)和告依春(S-告依春)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依春和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02～2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依春与其对映体告依春基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依春(R-告依春) , 告依春(S-告依春) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , 镧 , 过氧化氢