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脉冲电流烧结机理研究

王士维 , 陈立东 , , 郭景坤

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2000.z1.098

脉冲电流烧结(Pulse electric current sintering,PECS)是材料科学领域开发出的一种新型快速烧结技术,已广泛应用于金属与合金、结构陶瓷、氧化物超导体、复合材料、热电材料、高分子材料以及功能梯度材料的制备.本文在介绍脉冲电流烧结装置与研究进展的基础上,研究PECS烧结条件对氧化铝粉末致密化及显微结构的影响,以探讨脉冲电流烧结机理.

关键词: 脉冲电流烧结 , 显微结构 , 烧结机理

PbTe热电材料的氧化行为

涂溶 , 陈立东 , 後藤孝 ,

材料研究学报

研究了热电材料PbTe在高温(700~900K)、氧分压为0.01~100kPa时的氧化行为发现氧化物均为Pb—D—O的三元化合物且随温度及氧分压的变化有规律地分布在高温低氧分压条件下,试样质量减少,生成Pb3TeO5或者Pb5TeO7;而在低温高氧分压条件下,试样质量增加,生成PbTeO3或者PbTeO3/Pb2TeO4.

关键词: 高温氧化 , lead telluride (PbTe) , thermoelectric material

脉冲电流烧结机理的研究进展

王士维 , 陈立东 , , 郭景坤

无机材料学报

脉冲电流烧结(Pulse electric current sintering,PECS)是材料科学领域开发出的一种新型快速烧结技术,已广泛应用于金属与合金、结构陶瓷、氧化物超导体、复合材料、热电材料、高分子材料以及功能梯度材料的制备.本文简介脉冲电流烧结特征,结合PECS烧结条件对铜粉末和氧化铝粉体致密化及显微结构影响的实验证据,就脉冲电流烧结过程和机理进行探讨.

关键词: 脉冲电流烧结 , microstructure , sintering mechanism

一种具有密度梯度的飞片材料的制备

沈强 , 王传彬 , 张联盟 ,

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2002.02.007

本文作者使用Fe-Al烧结助剂,在1473 K的热压烧结条件下成功制备出了整体致密、密度沿厚度方向呈特定分布的W-Mo-Ti体系密度梯度飞片材料.研究表明,低熔点Al的添加,使部分烧结助剂Fe以液态形式存在,提高了Fe的活化烧结能力.W-Mo,Mo-Ti合金的烧结均为液相烧结过程,W-Mo合金主要通过形成少量粘结相和液相来粘结W,Mo晶粒,而Mo-Ti合金则通过形成部分Mo-Ti固溶体来实现致密化.

关键词: W-Mo-Ti , 密度梯度 , 飞片材料

脉中电流烧结机理的研究进展

王士维 , 陈立东 , , 郭景坤

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.06.005

脉冲电流烧结(Pulse electric current sintering, PECS)是材料科学领域开发出的一种新型快速烧结技术,已广泛应用于金属与合金、结构陶瓷、氧化物超导体、复合材料、热电材料、高分子材料以及功能梯度材料的制备.本文简介脉冲电流烧结特征,结合PECS烧结条件对铜粉末和氧化铝粉体致密化及显微结构影响的实验证据,就脉冲电流烧结过程和机理进行探讨.

关键词: 脉冲电流烧结 , 显微结构 , 烧结机理

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

HPHT管柱材质研究及应用进展

李娜 , 吕祥鸿 , 周鹏遥 , 赵国仙 , 张宏 , 姚婷珍

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.05.016

高压高温(HPHT)、超高压高温(UHPHT)的不断涌现致使勘探开发难度逐渐增大,苛刻环境条件下的油气井钻完问题明显增多,其核心是完管柱的材质选择问题.综述了高强度低合金钢(抗酸性)、高强度马氏体不锈钢、双相不锈钢、镍基合金及钛合金完管柱材质的国内外研究和应用现状;介绍了不同高压高温管柱材质的化学成分、性能及耐蚀性;指出了未来高压高温管柱材质的发展趋势.

关键词: 高压高温 , 管柱材质 , 化学成分 , 耐蚀性

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

, 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

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