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有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂，由于其具有类似持久性有机污染物（ persistent organic pollutants， POPs）的性质，欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱／质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5％~107.3％，检出限（3S／N）为0.01 mg／kg，定量限（10S／N）为0.1 mg／kg，能较好地排除基质干扰，适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明，磷酸三（2-氯丙基）酯（ TCPP ）的检出率为81.1％，含量范围为1.0~15312.8 mg／kg，依据欧盟玩具新指令2014／79／EU，TCPP超标（＞5 mg／kg）率为32.4％；其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯（TDCP），含量范围为6.2~44.1 mg／kg，均已超标。可见，市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱/质谱法 , 有机磷酸酯阻燃剂 , 儿童手推车

气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡

幸苑娜 , 林志惠 , 冯岸红 , 王欣 , 龚叶萌 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10004

建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法.采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5 mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析.该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析.分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×102～3.5×104 mg/kg范围内.依据欧盟对SCCP的限值(1％)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.3％.可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险.

关键词: 气相色谱-负化学离子源质谱 , 浓硫酸法 , 短链氯化石蜡 , 聚氯乙烯塑料

混合氯化石蜡中短链氯化石蜡定量分析方法的比较

幸苑娜 , 冯岸红 , 叶淋泉 , 林志惠 , 陈茜 , 陈泽勇

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10022

分别采用总体响应因子校正法和多元线性回归法对混合氯化石蜡中短链氯化石蜡进行定量分析，结果表明：两种方法均能较好地排除中链氯化石蜡的干扰，从而提高了短链氯化石蜡的定量准确性；但是两种方法均对标准曲线的浓度范围存在一定的依赖性，在使用这两种方法进行定量分析时，应将样品稀释到标准曲线适用的浓度范围。另外，相对于总体响应因子校正法，多元线性回归法定量范围更广。

关键词: 总体响应因子校正法 , 多元线性回归法 , 短链氯化石蜡

用海娜花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海娜花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海娜花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海娜花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海娜花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15％,400nm处IPCE为1.7％.

关键词: TiO2 , 海娜花 , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能