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Li2B4O7:Eu3+荧光体的合成及表征

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.02.035

利用Li2B4O7作为基质,掺杂稀土元素Eu3+,在空气中合成了Li2B4O7:Eu3+荧光体.探讨了体系的烧结条件,分析了晶体结构,并研究了该体系的荧光性质.结果表明,体系中同时存在着[BO4]和[BO3]结构;稀土离子Eu3+的发光以电偶极跃迁5Do-7F2为主,处于非中心对称的格位上,并且可以很好地存在于基质中.

关键词: Li2B4O7:Eu3+ , 合成 , 晶体结构 , 荧光性质

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

蚕庄金矿上庄矿区岩体结构面分析及应用

杨锡祥 , 周英芳 , 赵小稚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.02.007

岩体结构特征研究是采场稳定性分析及评价的基础.根据蚕庄金矿上庄矿区岩体结构面调查分析结果,对矿区岩体潜在滑塌块体的识别和在矿块回采中的应用作了论述,能为矿山安全采矿提供一定的依据.

关键词: 岩体 , 结构面 , 滑塌块体 , 安全回采

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

平邑归来庄金矿床探采对比初步研究

刘林 , 陈为友 , 尹士增 , 廉永

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.05.003

通过对归来庄金矿床探采对比的研究,确定了较合理的生产勘探方法,对今后矿山地质探矿及深部开采具有重要指导意义.

关键词: 探采对比 , 初步研究 , 归来庄金矿

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

山东大尹格庄金矿NWW向断裂控矿作用浅析

潘红伟 , 张瑞忠 , 樊明玉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.01.005

运用地质观测和统计分析研究,讨论了山东大尹格庄金矿床NWW向大尹格庄断裂的控矿作用.研究表明,大尹格庄断裂对矿化类型、强度和矿体产状都有明显的控制作用.NWW向大尹格庄断裂以北的Ⅱ号矿体群以金矿化为主,断裂南部Ⅰ号矿体群以银矿化叠加早期金矿化为特征.此外,研究还发现,大尹格庄断裂本身也存在金矿化,这对深化对该区矿床成因的认识和指导找矿预测都有一定的意义.

关键词: 大尹格庄断裂 , NWW向断裂 , 控矿构造 , 大尹格庄金矿

南李庄矿主井施工突水防治技术

董华兴 , 郑翠敏 , 董凤霞 , 韩建国

黄金 doi:10.11792/hj20130209

防治水是矿山建设施工的重要环节.南李庄矿属于水文地质条件复杂的大水岩溶矿山,介绍了主井掘进-129 m水平突水及治水过程,在查清该矿区水文地质条件及矿井突水要因的基础上,为综合防治竖井掘进期间通过特殊地质构造段突水,提出相应的主井掘进帷幕注浆防治水技术及措施,并在掘进工程中收到了良好的应用效果,对类似特殊条件下的矿山井巷掘进工程具有借鉴意义.

关键词: 大水矿山 , 主井掘进 , 特殊地质构造 , 突水 , 防治