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梯度液相色谱保留时间公式在梯形梯度洗脱研究中的应用

孙小丽 , 郝卫强 , 王俊德 , 狄斌 , 陈强 , , 俞强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01018

根据前期得到的梯度液相色谱保留时间计算公式,在不指定溶剂强度模型形式的前提下,探讨了梯形梯度洗脱的一些特点.对于溶质在梯形梯度坡度上流出时的情形,推导得到溶质流出色谱柱所对应的流动相组成(φR)随梯度斜率(B)变化的表达式.该公式表明,在该情形中φR将会随着B值的增加而增加.对于溶质在梯形梯度最后一个等度区间流出时的情形,如果初始和终止流动相组成保持不变而仅有梯度的斜率发生变化时,从理论上证明了溶质保留时间(tR)与梯度斜率的倒数(1/B)之间呈线性关系.实验中以C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相,联苯为样品,测定了不同流动相组成以及梯形梯度条件下的保留时间,所得到的实验值与理论值吻合,从而验证了理论方法的正确性.

关键词: 液相色谱 , 梯度洗脱 , 梯形梯度 , 保留值

碳纳米管/聚乳酸复合材料的制备与性能

, 王菊花 , 纪清林 , 俞强

机械工程材料

用熔融共混的方法制备了碳纳米管(CNTs)/聚乳酸(PLA)复合材料,观察了其球晶形貌和断面形貌,并研究了不同配比的CNTs/PLA复合材料的结晶性能和水解性能。结果表明:CNTs可以作为异相成核剂提高PLA的结晶速率和结晶度,CNTs质量分数为1%时,复合材料的结晶度达到44.9%,CNTs能够在基体中均匀分散;CNTs质量分数小于1%时,断面呈中间层破形貌;随CNTs含量增多,复合材料的球晶直径变大;CNTs能降低PLA的水解速率。

关键词: 聚乳酸 , 碳纳米管 , 复合材料 , 性能

5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的合成及其固化特性研究

纪清林 , 王菊花 , 曹青华 , 俞强 ,

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2011.04.002

以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料,通过硝化、还原反应制备5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(PI-DA),其结构经FTIR、1H-NMR和LC-MS表征.以PIDA为固化剂,用DSC研究了E-44/PIDA固化反应,确定固化工艺条件,并用Kissinger及Ozawa方法分别计算得到该体系固化反应的表观活化能为56.48k J/mol和60.76kJ/mol,结合Crane公式求出反应级数为0.88.研究结果表明,与4,4’-二氨基-二苯砜(DDS)相比,PIDA熔点较低且带有环状茚满结构,既降低了固化温度、缩短了固化时间,又提高了复合材料的耐热性.E-44/PIDA复合材料的玻璃化转变温度Tg= 167.8℃,初始分解温度Td=361.71℃.

关键词: PIDA , 固化剂 , 固化反应 , 固化工艺 , 耐热性

获得高比表面积储氢合金(AB5)的表面处理技术研究

崔用武 , 周媛媛 , , 孙元明

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.02.014

对LaNi4.7Al0.3氟化处理的反应机理、控制反应过程的技术方法、处理前后合金表面结构与性能的变化等进行了深入的研究.结合SEM,EPMA等分析和氢化反应初期活化特性曲线的结果,阐释了氟化处理过程的pH值变化与比表面积变化以及Ni离子溶出现象之间的关系,表明了该方法可达到减少Ni离子流失,增加合金比表面积,同时明显改善合金粒子的初期活化特性的目的.

关键词: 氟化处理 , CH3COONa-CH3COOH , pH值 , 比表面积

纳米TiO2/聚乳酸复合材料的制备和表征

, 张建华 , 刘靖 , 张强 , 胡柏星 , 沈健

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2008.03.002

采用原位聚合的方法制备了有机化处理过的纳米TiO2粒子质量分数分别为1 wt%、3 wt%、5 wt%和10 wt%的4种纳米TiO2/聚乳酸复合材料.SEM结果表明,当纳米TiO2粒子质量分数较低时,纳米TiO2在聚乳酸基体中呈现均匀稳定分散,而质量分数较高时则发生团聚.通过力学和热学等性能测试发现复合材料的最大热分解温度、玻璃化转变温度和力学性能相对于聚乳酸有较大幅度提高,其中纳米TiO2的质量分数为3 wt%时改善效果最明显,其最大热分解温度、玻璃化转变温度分别比聚乳酸提高了25.3℃和4.9℃,拉伸强度、断裂伸长率和弹性模量分别提高了83.6%、6.73%和129.4%.

关键词: 聚乳酸 , 纳米TiO2 , 复合材料 , 原位聚合

原位聚合法制备纳米凹凸棒土/聚乳酸复合材料

, 贾海军 , 王喆 , 孙小强

复合材料学报

将凹凸棒土(AT)进行提纯和有机改性后,采用原位聚合法制备了OAT质量分数为1%、3%、5%的纳米凹凸棒土/聚乳酸复合材料(OAT/PLA-x).采用红外、扫描电镜、X射线衍射等对复合材料进行了表征,SEM结果表明,凹凸棒土粒子在复合材料中实现了均匀稳定分散.复合材料的力学性能和综合热性能测试表明:OAT/PLA-3复合材料的拉伸强度、弹性模量分别比纯PLA增加98.6%和130.0%;复合材料的热稳定性明显提高.同时,复合材料的溶液降解速率也明显加快.

关键词: 纳米凹凸棒土 , 有机改性 , 聚乳酸 , 复合材料 , 原位聚合 , 降解性能

2块单井集输管线腐蚀治理

王志平 , 缪建成 , 吴波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.015

通过对2的产出水、腐蚀产物以及钢材进行分析,找出腐蚀的主要因素为不成膜的Cl-和SO2-4.通过对五种缓蚀剂的电化学对比,优选出以季胺盐为主的水溶性缓蚀剂,用以现场试验,取得较好效果.

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 缓蚀剂 , 电化学

金矿上矿区岩体结构面分析及应用

杨锡祥 , 周英芳 , 赵小稚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.02.007

岩体结构特征研究是采场稳定性分析及评价的基础.根据蚕金矿上矿区岩体结构面调查分析结果,对矿区岩体潜在滑塌块体的识别和在矿块回采中的应用作了论述,能为矿山安全采矿提供一定的依据.

关键词: 岩体 , 结构面 , 滑塌块体 , 安全回采

反相高效液相色谱法测定阿德福酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿德福酯及其降解产物阿德福单特戊酸甲基酯、阿德福的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福酯、阿德福的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福酯及阿德福平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福酯及其降解产物,可用于阿德福酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿德福 , 降解产物

平邑归来金矿床探采对比初步研究

刘林 , 陈为友 , 尹士增 , 廉永

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.05.003

通过对归来金矿床探采对比的研究,确定了较合理的生产勘探方法,对今后矿山地质探矿及深部开采具有重要指导意义.

关键词: 探采对比 , 初步研究 , 归来金矿

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