赵志远
,
石志红
,
康健
,
彭兴
,
曹新悦
,
范春林
,
庞国芳
,
吕美玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01034
建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％ ～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-四极杆/飞行时间质谱
,
农药
,
多残留
,
果蔬
,
数据库检索
曹新悦
,
庞国芳
,
金铃和
,
康健
,
胡雪艳
,
常巧英
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026
对比研究了气相色谱?串联质谱（ GC?MS／MS）与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱（ GC?QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5?0、10?0和20?0μg／kg）下，两种仪器中均有93?0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC?MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC?QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。
关键词:
气相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
气相色谱-串联质谱
,
农药多残留
,
水果蔬菜
,
对比
李晓颍
,
张红医
,
常巧英
,
范春林
,
庞国芳
,
曹喆
,
王雯雯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11046
建立了一种新型农药多残留检测方法。采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOFMS）结合CarbonNH2柱固相萃取净化可对不同类别的152种农药残留进行准确的鉴定。一级（MS1）精确质量数据库评价3~5个特征离子，以3个及以上特征离子检出且离子丰度比（Q/qi）合适作为一级质谱定性依据。对部分特征离子数不足及特征离子检出情况不符合条件的农药进行二级（MS2）确证，应用二级谱图库检索及镜像结果对比分析实现疑似农药确证。本文对梨、甘蓝、番茄3种代表性果蔬在5．0和10．0μg/kg2个添加水平的152种农药进行测定，回收率在70％~120％范围的比例分别为甘蓝91．45％、94．08％，番茄88．20％、88．80％，梨86．84％、92．10％。本方法为常见果蔬中农药残留的准确判断提供了可靠依据，扩大了分析范围。
关键词:
气相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
农药残留
,
常见水果
,
常见蔬菜
沈金灿
,
庞国芳
,
谢丽琪
,
陈沛金
,
韩瑞阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.011
建立了牛和猪肌肉组织中残留的安乃近药物的3种代谢物4-甲酰氨基安替比林(FAA)、4-氨基安替比林(AA)和4-甲基氨基安替比林(MAA)的高效液相色谱测定法.肌肉组织样品均质后采用硫酸钠-亚硫酸钠溶液提取,过滤后经C18固相萃取柱净化,采用Inertsil ODS-3色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,于265 nm波长下检测,外标法定量FAA,内标法定量AA和MAA(以4-异丙基氨基安替比林作为内标物).FAA的检出限为12.5 μg/L,AA的检出限为15.0 μg/L,MAA的检出限为20.0 μg/L;3种代谢物的测定低限均为50 μg/L;在添加水平为50～400 μg/kg范围内,FAA的回收率为81.3%～92.5%,AA的回收率为82.0%～96.0%,MAA的回收率为80.4%～90.6%,相对标准偏差均在7%以内.
关键词:
高效液相色谱法
,
安乃近
,
代谢物
,
牛肉
,
猪肉
李岩
,
郑锋
,
王明林
,
庞国芳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.001
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法.样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2% ～122.7% ,相对标准偏差范围为0.9% ～19.8% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10～56.77 μg/kg和0.33～189.23 μg/kg.该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS方法
,
农药多残留
,
浓缩果蔬汁
薄海波
,
庞国芳
,
雒丽丽
,
曹彦忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.004
建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法.在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L 浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997.在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5% ～102.0% ,相对标准偏差小于13.1% .牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
强阳离子交换固相萃取
,
左旋咪唑
,
牛奶
,
奶粉
郑军红
,
庞国芳
,
范春林
,
王明林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.002
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法.10 mL牛奶用20 mL乙腈(加 4 g 硫酸镁和 1 g 氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加 1 mL 乙腈-水(体积比为3∶2)定容,超声溶解 30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定.2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明:128种农药在低添加水平(0.14 μg/L～0.62 mg/L)下回收率范围为60.4% ～118.4% ,相对标准偏差为2.1% ～24.3% ;高添加水平(0.56 μg/L～2.48 mg/L )下的回收率范围为64.4% ～118.5% ,相对标准偏差为1.3% ～24.1% .各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L～0.31 mg/L.该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
牛奶
郑锋
,
庞国芳
,
李岩
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.023
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测.分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2% ～120% ,其中89.5%的农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差范围为0.6% ～21.6% .方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3 mg/kg 和0.007～1.2 mg/kg .该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-质谱
,
农药多残留
,
河豚鱼
,
鳗鱼
,
对虾
曹静
,
庞国芳
,
王明林
,
范春林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00579
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法.样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5 mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2, v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1% ～132.6% ,其中回收率在70% ～120%的占94.4% ,相对标准偏差(RSD)范围为0.4% ～25.0% .方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45 μg/L 和0.04～234.84 μg/L.该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱
,
农药多残留
,
生姜
于帆
,
薛坤
,
孙继荣
,
隋浩华
工程热物理学报
基于低频方波脉冲加热一冷却非稳态连续测量原理,应用PPMS多物性测量系统在温区150～360 K和外磁场O~9 T下对典型的庞磁电阻材料La2/3Cal/3MnO3的热导率进行了实验研究.结果表明,在外磁场作用下庞磁材料在居里温度附近会发生明显的热导率增大(或热阻率减小)的磁致热阻现象,但磁热阻效应的程度在数值上要明显低于庞磁电阻效应.
关键词:
热导率
,
磁致热阻效应
,
庞磁电阻材料
