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二硅烷表面活性剂的合成与表面性能测定

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00516

合成了一种新型有机硅表面活性剂——聚醚改性二硅烷.首先以( CH3)3SiCl和(CH3)2HSiCl为原料,金属钠作还原偶合剂,二甲苯作溶剂,用Wurtz偶合法合成了含氢二硅烷,对其结构进行了红外光谱、紫外吸收光谱和气相色谱表征,并确定了合成最佳反应条件:n(( CH3)3SiCl)∶n((CH3)2HSiCl)=1.2∶1,反应物浓度为1.8 mol/L,助剂15-冠醚-5用量为总反应原料质量的2％,反应温度为80℃,反应时间为11h.再以合成的含氢二硅烷和甲基封端烯丙基聚醚(Mr=400)为原料,在Karstedt铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,合成了聚醚改性二硅烷表面活性剂,确定的合成反应最佳温度为95℃,时间为4h;该表面活性剂的表面张力为22.49 mN/m,临界胶束浓度为0.9 g/L,在pH值为6.94和4.12的水溶液中,具有良好的水解稳定性.

关键词: 有机硅表面活性剂 , 含氢二硅烷 , 聚醚 , 水解稳定性

低温下实验测量庞磁电阻材料的热导率

于帆 , 薛坤 , 孙继荣 , 隋浩华

工程热物理学报

基于低频方波脉冲加热一冷却非稳态连续测量原理,应用PPMS多物性测量系统在温区150～360 K和外磁场O~9 T下对典型的庞磁电阻材料La2/3Cal/3MnO3的热导率进行了实验研究.结果表明,在外磁场作用下庞磁材料在居里温度附近会发生明显的热导率增大(或热阻率减小)的磁致热阻现象,但磁热阻效应的程度在数值上要明显低于庞磁电阻效应.

关键词: 热导率 , 磁致热阻效应 , 庞磁电阻材料

模式飞剪的APC系统

葛延津

钢铁

介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.

关键词: 模式飞剪位置自动控制系统 APC APC算法定尺剪切

立弯式连铸机工艺设备特点

秦文彬

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.03.009

以德国迪林根钢厂5号连铸机为实例,介绍了立弯式连铸机的工艺和设备特点.

关键词: 工艺设备 , 立弯式连铸机 , 性能

粤西北庞西垌银矿床化探元素多元统计分析

张科 , 曹新志 , 孙华山

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.06.005

通过对地化元素量值的多元统计分析可以推测地化元素在成矿过程中的演化特征,进而为预测找矿提供有用的深层次信息.本文通过对庞西垌矿区有关元素的聚类分析、因子分析研究揭示了矿区内成矿作用复杂、具有多次矿化叠加的现象,说明了Ag、Au矿化分离、无直接的内在联系以及矿区内Ag的成矿强度远大于Au的内在原因.文中根据元素的共生组合及相关性特征还指出了Cu、Pb、Zn、Sb可作为区内找银的近矿指示元素.

关键词: 聚类分析 , 因子分析 , 地球化学元素 , 银矿床

铁电性、高温超导电性和庞磁电阻(CMR)效应的共性特征探讨

汪春昌 , 朱静

材料导报

从结构和相变两个方面探讨了铁电性、高温超导电性和庞磁电阻(CMR)效应的共性,指出这类性质是集体电子行为,是由各种结构层次(晶体结构、电子结构及自旋结构)相互作用、相互耦合共同引起的.

关键词: 铁电性高温超导电性庞磁电阻(CMR)效应结构相变

固相萃取法纯化制备水飞蓟宾和异水飞蓟宾

赵晓舒 , 张娜珍 , 刘敏 , 邓付美 , 吴明火

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046

水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。