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TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶的影响

程金树 , , 唐方宇 , 楼贤春 , 刘楷

硅酸盐通报

本文运用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)研究了TiO2含量对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶过程和析晶动力学的影响.结果表明:随着TiO2含量的增加,玻璃转变温Ts和析晶温度Tp逐渐降低.当不加TiO2或者添加5wt%的TiO2时,玻璃发生表面析晶,析出的晶相为斜长石.当添加10wt%的TiO2时,玻璃样品在800℃热处理后发生剧烈分相,910℃晶化后出现整体析晶,晶相为普通辉石.随着TiO2含量的增加,析晶动力学常数k值增大.当添加10wt%的TiO2时,k值达到最大,为0.545,此时玻璃最容易析晶,相应的析晶活化能E和析晶指数n分别为643.329 kJ/mol和3.25.

关键词: 微晶玻璃 , 活化能 , 晶核剂 , 普通辉石

Cr2O3及TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃着色及析晶的影响

秦媛 , 骞少阳 , 程金树 ,

硅酸盐通报

通过X射线衍射、扫描电子显微镜、综合热分析仪和色差计研究了不同含量的Cr2O3和TiO2对以整体析晶法制备的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的显色和析晶性能的影响.结果表明:在所研究的组成范围内,Cr2O3和TiO2都不改变微晶玻璃的主晶相,生成颗粒状透辉石晶体.Cr2O3会促进晶体尺寸的增长,但是对晶体含量影响不大.TiO2作为晶核剂效果比较明显,能促进晶体长大.随着Cr2O3含量的增加,微晶玻璃的绿色加深,但亮度降低.随着TiO2含量的增加,微晶玻璃的绿色变浅,但亮度增加.

关键词: Cr2O3 , TiO2 , 微晶玻璃 , 着色 , 析晶

含左手材料的托多层结构

朱世忠

硅酸盐通报

采用转移矩阵的方法研究了由左手材料和右手材料交替组成的托结构的透射谱,发现相比于全部由右手材料组成的托多层结构的透射谱,其透射的个数减少,但是随着托结构代数的增加,这种现象逐渐消失.在托多层结构中,场强的分布呈现出与结构相似的现象.本文同时研究分析了托结构中的零有效折射率带隙.

关键词: 左手材料 , 托结构 , 有效折射率带隙

酸铵改性对聚丙烯腈热性能的影响

张寿春 , 温月芳 , 杨永岗 , 郑经堂 , 凌立成

高分子材料科学与工程

在二甲基亚砜溶液体系中,制备了丙烯腈-衣酸铵共聚树脂.用差示扫描量热和热失重-质谱仪分析了衣酸铵对聚丙烯腈预氧化稳定化放热曲线和炭化裂解过程的影响.衣酸铵有效地降低了树脂的预氧化放热起始温度和放热量,拓宽放热,提高了炭化收率;衣酸铵含量从0.2%增至1.0%时,炭化收率逐渐增大;含1.0%衣酸铵的共聚PAN与均聚PAN相比,炭化过程中部分主要挥发性产物的释放量减小.

关键词: 聚丙烯腈 , 共聚单体 , 预氧化稳定化 , 炭化

离子色谱法分析衣酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4

周海云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.018

采用离子色谱法分析衣酸成品中的Cl-,NO-3和SO2-4.通过改变淋洗液碳酸盐的总浓度和CO2-3与HCO-3的比例,比较衣酸与Cl-,NO-3,SO2-4在AS14阴离子交换柱上的保留行为.结果表明,衣酸和SO2-4的保留行为相似,二价离子受影响程度较一价离子大;另外,选择AS11阴离子交换柱进行比较,两柱均适合衣酸成品中痕量Cl-,NO-3,SO2-4的分析,但溶质的出顺序有所不同.在AS14分析柱上,Cl-,NO-3和SO2-4的检出限分别为20,40和50 μg/L,在0.5~200 mg/L内其浓度与面积均有良好的线性关系.

关键词: 离子色谱法 , 保留行为 , , Cl- , NO-3 , SO2-4

聚乳酸-衣酸酐共聚物的制备与表征

张徭尧 , 傅亚 , 付春华 , 胡承波 , 阮长顺 , 王远亮

功能材料

为了改善聚乳酸疏水性和活性基团少的缺点,合成了一种新型的聚乳酸-衣酸酐(PLA-co-IT)材料.采用过氧化苯甲酰为引发剂,将甲基丙烯酸酐改性的聚乳酸与衣酸酐共聚,并通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1HNMR)、差式扫描量热分析(DSC)等对产物PLA-CO-IT进行了表征.FT-IR和1HNMR结果都表明PLA-co-IT的成功合成.共聚物上的酸酐基团采用罗丹明比色法进行测定,结果表明,随着投料比的增加,产物中衣酸酐的含量也随着增加;DSC结果表明,PLA-co-IT在144.4℃出现熔化,玻璃化温度和分解温度略高于原料PLA.

关键词: 聚乳酸 , 酸酐 , 共聚

反相高效液相色谱法测定肾颗粒中的葛根素

陈曼 , 史键 , 王骊丽 , 耿信笃

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.015

建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定肾颗粒中葛根素含量的方法.采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标后进行紫外检测定量测定.结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6).应用该方法测定肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g.该方法简单、快速、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱 , 紫外检测 , 葛根素 , 肾颗粒

新疆古尔金矿床综合找矿模型

闻晓慧 , 姚敬金 , 张素兰 , 林天亮

黄金 doi:10.11792/hj20130305

找矿模型的建立对在已知矿床周围寻找同类型矿床具有重大的意义.古尔塔格金矿带是新疆东天山的重要金矿带,已发现金矿床(点)多处,其中古尔金矿床是该带具有代表性的矿床.通过系统分析研究古尔金矿床地质、地球物理和地球化学找矿信息,进而建立古尔金矿床综合矿模型,确立一套有效找矿方法技术组合,为该成矿带同类型矿床的快速高效找矿评价提供合理的评价模型和评价方法.

关键词: 古尔金矿床 , 地质 , 地球物理 , 地球化学 , 找矿模型

酸α,β羧基对聚丙烯腈热稳定化反应的影响及机理

王晓红 , 欧阳琴 , 陈友汜 , 王雪飞 , 李德宏 , 杨建行 , 潘建国

高分子材料科学与工程

采用K2S2O8-NaHSO3引发剂和水相沉淀聚合法制备了丙烯腈均聚物(PAN)、丙烯腈-β-衣酸单乙酯共聚物(P(AN-MIA))、丙烯腈-表酸共聚物(P(AN-IA)).采用红外光谱和差示扫描量热/热重同步分析研究了衣酸α,β羧基对热稳定化反应的影响及机理.结果表明,引入MIA和IA共聚单体均能显著提高相对环化率,降低热稳定化反应起始温度,缓和放热和失重行为.但IA的作用效果更好,这归功于IA中的α,β羧基均能引发氰基发生离子环化反应,使PAN转变为更稳定的梯形结构.通过对空气气氛的差示扫描量热曲线进行分处理,研究了IA的α,β羧基对离子环化反应和氧化反应的影响及其机理.

关键词: 聚丙烯腈 , , 羧基 , 热稳定化

炭纤维原丝用丙烯腈/衣酸单甲酯共聚物的制备及热性能

陈桂莲 , 巨安奇 , 徐洪耀 , 潘鼎 , 陈惠芳

高分子材料科学与工程

研究了单体浓度、配比对丙烯腈/衣酸单甲酯共聚反应的影响,利用傅立叶红外(FT-IR)、差热扫描量热仪(DSC)、热重分析(TGA)对样品的结构与性能进行分析和表征.结果表明,单体质量百分含量的增大,聚合反应的转化率及分子量增大;衣酸单甲酯比例的增加,聚合物的转化率及分子量下降;同时发现,衣酸单甲酯的加入,使环化过程放热起始温度降低,放热明显加宽,有效改善了均聚丙烯腈环化过程放热集中的缺点,另外衣酸单甲酯的加入,有效地提高了聚丙烯腈的热稳定性,这些均有利于聚丙烯腈原丝的预氧化.

关键词: 聚丙烯腈 , 酸单甲酯 , 丙烯腈 , 热性能

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