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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

观文娜 , 许峰 , , 徐媛 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.002

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相.制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10 μm.此涂层由于含有- C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性.最高使用温度可达280 ℃,使用寿命可达150次.应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物.对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化.在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2 μg/L.单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4% ,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7% ,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 固相微萃取 , 固相吸附搅拌棒 , 聚甲基三氟丙基硅氧烷 , 酚类物质 , 海水

加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

, 许峰 , 观文娜 , 徐媛 , 关亚风

色谱

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1:1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析.萃取的绝对回收率为68% ~126% ,相对标准偏差为1.2% ~14.7% ,检测下限为0.051~0.18 ng/g.与索氏提取法对比,相对提取回收率为116% ~148% ,表明萃取收率高于索氏提取法.

关键词: 加压溶剂萃取 , 索氏提取 , 气相色谱法 , 有机氯农药 , 荞麦

溪大道并行天然气管道腐蚀风险检测与分析

许罡 , 姜子涛 , 杜艳霞

腐蚀与防护

天然气管道溪大道段与高压输电线路、通讯光缆、输水管道等并行,且多处与其它管道交叉,存在较高腐蚀风险。通过对溪大道并行天然气管道沿线土壤腐蚀性、管道外防腐蚀层状况、阴极保护效果以及交流杂散电流干扰情况检测,并对监测数据分析整理,对溪大道并行天然气管道的腐蚀风险有了全面的认识,并对存在的问题提出了处理措施。

关键词: 土壤腐蚀 , 外防腐蚀层检测 , 阴极保护 , 交流干扰

金属稀磁铜铁合金低温热电偶实验研究

王惠龄 , 黄良璧 , 刘梦宇

工程热物理学报

稀磁镍铬-铜铁合金热电偶是继镍铬-金铁低温热电偶之后研究出现的一种新的低温热电偶,可适用于4~273 K低温温度范围的测量.本文基于稀磁合金热电偶低温4~273 K分度特性的实验研究.分析计算稀磁铜铁合金磁性杂质在低温下对热电势的影响.应用数理统计随机模型为理论依据,建立“双介质法”热电极动态不均匀性的质量分析和控制方法.提高新热电偶电极的品质,促进金属稀磁铜铁合金低温热电偶代替贵金属金铁合金热偶的应用发展.

关键词: 低温工程 , 稀磁铜铁合金 , 近藤效应(Kondo effect) , 分度特性

不锈钢管道焊接处海水腐蚀失效分析与机理研究

车俊铁 , 姬忠礼 , 黄俊华

材料导报

海水淡化管线系统腐蚀泄漏给淡水生产带来巨大经济损失,经现场腐蚀泄漏管线的观测和归纳,泄漏基本发生在焊接处.对不锈钢管道焊缝及其附近区域进行深入腐蚀失效分析研究,通过化学成分分析、金相实验、腐蚀实验、X射线衍射物相分析、笙嗉鸬仁笛榉治鍪侄危狡涓词Щ怼£

关键词: 海水腐蚀 , 腐蚀失效分析 , 热影响区 , 笙à

烘烤硬化钢热镀锌镀层450℃合金化退火模拟

张理扬 , 张利祥

钢铁研究学报

在实验室条件下模拟了烘烤硬化钢450℃下热镀锌镀层的合金化退火过程,研究镀层锌铁合金相的形成和?涔獭⒍撇阆嘟峁购投撇愕目狗刍阅埽⒏隽怂难芯糠椒ê椭饕芯拷峁Q芯勘砻鳎憾撇阍?50℃合金化退火,当保温时间延长到60~120s时,镀层内的δ相将会分为δ1k相和δ1p相两层,而且随时间延长,δ1k相增厚、δ1p相减薄,同时镀层表面柱状ζ相也有所减少,镀层抗粉化性能相应变差。

关键词: 镀层 , galvannealing , bake-hardenable (BH) steel , powdering , phase structure

镁合金磷化与电泳涂装工艺研究

陈亮朝 , 兰伟 , 余波 , 李小文 , 葛炳延 , 王第一

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2006.06.018

研究了AZ31变形镁合金的表面磷化和电泳涂装工艺,利用扫描电镜、能谱仪等对鸸丶饔牧谆刹愕慕峁购统煞纸辛朔治?确定了合适的磷化工艺,即pH值为3~4,处理温度为25~40℃,处理时间为3~10min,通过电泳得到了性能良好的涂层,研究表明,电泳涂层的结合力达到1级,耐3%盐水360h不起泡,耐中性盐雾试验140h无变化.因此,磷化+电泳的方法用于镁合金的表面防护是可行的.

关键词: 镁合金 , 磷酸盐 , 磷化 , 电泳 , 涂装

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