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拓扑化学法制备棒状(KxNa1-x)NbO3粉体

李月明 , 刘虎 , 沈宗洋 , 王竹梅 , 洪燕 , ,

人工晶体学报

以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和KCl为原料,采用拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KxNa1-x NbO3 (KNN)粉体.首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对kNb8O21晶体显微结构和形貌的影响,研究发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80~100 μm,直径为3~8 μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2 CO3的添加量、烧成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响.结果表明:添加过量10wt%的Na2CO3,在900℃下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K/Na =47.31/52.69,接近1/1,其长度和宽度分别为30 ~ 50 μm和2~6 μm.

关键词: 熔盐法 , 拓扑化学反应法 , 铌酸钾钠

钠过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构及其性能的影响

李月明 , 汪靓 , 江良 , 沈宗洋 , 王竹梅 , 洪燕 ,

硅酸盐通报

采用传统固相反应法制备了K0.49NaxNbO2(x=0.51~0.54)系无铅压电陶瓷,系统研究了Na过量对K0.49NaxNbO3陶瓷结构与压电、铁电性能的影响.研究结果表明:在研究的Na过量范围内,陶瓷样品具有单一的正交钙钛矿型晶体结构,但在x=0.52~0.53处晶格常数出现不连续的变化过程,表明该体系存在由两个不同正交晶相构成的准同型相界(MPB),在MPB区域边界x=0.52处陶瓷具有优异的性能:西d33=142 Pc/N,Qm=146,εr=462,tanδ=0.026,kp=0.39.

关键词: 铌酸钾钠 , 无铅压电陶瓷 , 压电性能 , 准同型相界

熔盐法制备片状CaBi_4Ti_4O_(15)晶粒的研究

李月明 , 汪丹 , , 江良 , 张华 , 刘虎 ,

材料导报

以TiO_2、CaCO_3和Bi_2O_3为原料,加入NaCl和KCl(物质的量比为1:1)为熔盐,采用熔盐法制备Ca-Bi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体.研究了熔盐含量、合成温度以及保温时间对制备CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨.结果表明,当熔盐质量分数为30%时开始生成CaBi_4 Ti_4 O_(15),当熔盐质量分数增加到40%左右时可获得较纯的CaBi_4 Ti_4 O_(15)相.熔盐含量对钛酸铋钙晶体的形貌有一定的影响,随着熔盐含量的增加,CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状晶体逐渐长大,各向异性程度增大.合成温度的升高和保温时间的延长有利于CaBi_4 Ti_4 O_(15)片状形貌的形成.制备完整片状形貌的CaBi_4 Ti_4 O_(15)晶体的最佳熔盐含量为40%,合成温度为1150℃,保温时间为4h.

关键词: CaBi_4 , Ti_4 , O_(15) , 熔盐法 , 片状晶体

B2O3-CuO掺杂CSLST微波介质陶瓷介电性能研究

李月明 , 张华 , 王竹梅 , , 洪燕 , 沈宗洋

硅酸盐通报

选用B2O3-CuO(BC)低熔点复合氧化物作为烧结助剂,采用固相法制备(Ca0.9375Sr0.0625)0.25(Li0.5Sm0.5)0.75TiO3(CSLST)陶瓷,研究了不同含量的BC对CSLST陶瓷的晶相组成、烧结性能及微波介电性能的影响.研究结果表明:随BC添加量的增多,CSLST陶瓷的烧结温度降低,陶瓷的微波介电常数εr和谐振频率温度系数(Τ)f下降,品质因素Qf明显降低.当BC添加量为5wt%时,在1000℃保温5h可烧结,此时陶瓷具有较佳的微波介电性能:εr=80.4,Q×f=1380 GHz,(Τ)f=- 32.89×10-6/℃.

关键词: 微波介质陶瓷 , 液相烧结 , B2O3-CuO烧结助剂

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

李月明 , 黄丹 , , 宋婷婷 , 江向平

人工晶体学报

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800~1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60%质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.

关键词: 铌酸锶铋 , 熔盐法 , 铋层状化合物 , 铁电材料

(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷的研究现状与进展

江良 , 李月明 , 张华 , , 王竹梅 , 洪燕

材料导报

综述了近年来(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷在掺杂改性以及晶粒定向技术制备织构化陶瓷研究的新进展,重点分析了(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷的K/Na比为0.5和非0.5时,陶瓷压电性能上的差异,发现K/Na比偏离0.5时,具有更为优异的压电、介电性能,最后展望了(K,Na)NbO3基无铅压电陶瓷的掺杂改性及晶粒定向技术的研究趋势.

关键词: (K,Na)NbO3 , 掺杂改性 , 无铅压电陶瓷 , 模板晶粒定向技术

Zn0.99Cu0.01Al2O4-SrTiO3微波陶瓷介电性能的研究

谢志翔 , 洪文海 , 李月明 , 王竹梅 , 沈宗洋 ,

人工晶体学报

以分析纯ZnO、CuO、Al2O3、TiO2以及SrCO3为原料,采用传统固相法制备了(1-x)Zn0.99Cu0.01Al2O4-xSrTiO3(ZCAST,x=0~0.045)微波介质陶瓷,利用X射线衍射仪、扫描电镜和网络分析仪对其结构、形貌和微波介电性能进行表征.研究了不同x值对ZCAST陶瓷相组成、显微结构以及微波介电性能的影响.结果表明,ZCAST陶瓷的体积密度、介电常数εr随着SrTiO3含量的增多而增大.当x=0.04具有最佳微波介电性能:介电常数εr=14.12,品质因数Q×f=28700 GHz,频率温度系数Tf=-1.8×10-6/℃.

关键词: Zn0.99Cu0.01Al2O4-SrTiO3 , 微观结构 , 微波介电性能

模板晶粒生长技术制备SrBi_2Nb_2O_9织构陶瓷

李月明 , 黄丹 , , 王进松 , 江向平

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2009.05.004

以熔盐法制备的片状SrBi_2Nb2_O_9晶体为模板剂,采用模板晶粒生长技术和流延法制备了Sr-Bi_2Nb_2O_9织构陶瓷,研究了模板含量对SrBi_2Nb_2O_9织构陶瓷烧结行为、织构度、显微结构的影响.结果表明:模板含量为10 wt%时,1200 ℃保温2 h烧结可获得体积密度最大的SrBi_2Nb_2O_9织构陶瓷,模板含量继续增加,体积密度降低;织构陶瓷的晶粒尺寸随模板含量的增加而逐渐增大,且晶粒取向性生长趋于明显,当模板含量为10 wt%时,织构化SrBi_2Nb_2O_9陶瓷的晶粒取向率f达到最大值,为0.81;织构化陶瓷的压电常数d_(33)达到13 pC/N,高于固相法制备的陶瓷的压电常数.

关键词: 模板晶粒生长法 , 铌酸锶铋陶瓷 , 织构陶瓷 , 流延法

两步熔盐法制备片状NaNbO3晶体

, 李月明 , 王进松 , , 刘虎 , 杜洁

人工晶体学报

以分析纯Bi2O3、Na2CO3和Nb2O5为原料,采用两步熔盐法合成出片状NaNbO3.首先以NaCl为熔盐,在1100 ℃保温3 h合成出片状中间体Bi2.5Na3.5Nb5O18(简称BNN5)晶粒;然后以BNN5为模板晶粒,以NaCl为熔盐,在950 ℃保温3 h制备出片状NaNbO3.通过XRD和SEM分析表明:所制备的NaNbO3晶体为纯钙钛矿相,NaNbO3晶粒呈各向异性片状,其边长约为12 μm,厚约为0.6 μm,并探讨了BNN5转变为片状形貌NaNbO3形成机理.

关键词: Bi2.5Na3.5Nb5O18 , NaNbO3 , 片状晶体 , 熔盐合成

熔盐法制备铌酸钾钠粉体的研究

李月明 , 王进松 , , 张斌

人工晶体学报

以分析纯Na_2CO_3,K_2CO_3和Nb_2O_5为原料,以Na_2CO_3-K_2CO_3(摩尔比1: 1)为熔盐,采用熔盐法在700~850 ℃保温4 h合成了Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体.研究了合成温度、熔盐含量对粉体形貌的影响.XRD分析结果表明:通过熔盐法可以在700 ℃下合成纯钙钛矿结构的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体;SEM分析显示:随着合成温度的升高,粉体形貌从圆球状转变为立方状,进一步提高合成温度,粉体形貌开始变得不规则;此外,合成粉体的尺寸随着熔盐含量的增加而增大,且粉体团聚现象明显减弱.以熔盐法合成的Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体为原料,采用传统固相烧结法制备Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷,经1060 ℃烧结后,Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3陶瓷具有优异的压电性能和介电性能,其中压电常数d_(33) =124 pC/N,介电常数ε_(33)~T/ε_0 = 345,居里温度T_c 达 402 ℃.

关键词: 熔盐法 , 铌酸钾钠 , 合成温度 , 熔盐含量

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