卢靖
,
张亚宾
,
黄剑锋
,
吴建鹏
,
曹丽云
人工晶体学报
以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.
关键词:
CoTiO3纳米晶
,
表观活化能
,
溶胶-凝胶法
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
郑辙
,
郭延军
,
冯有利
,
高翔
,
高秀清
新型炭材料
doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.02.012
金刚石在中子辐照下发生相转变,得到了线性结构的卡宾碳.所得产物为覆盖金刚石表面的黑色薄膜状物质,其拉曼光谱在2191cm-1处有强峰,归属于C≡C伸缩振动;同时,其俄歇电子谱的峰位与金刚石相比有5eV的位移,证实了卡宾碳的存在.在中子辐照条件下,金刚石向卡宾碳的转化可能是通过碳原子堆垛形式发生变化而实现的.
关键词:
卡宾碳
,
金刚石
,
中子辐照
,
相转变
,
拉曼光谱
陈诚
,
李曦
,
陈连喜
,
罗慧
,
刘信
,
李小雨
材料导报
简要介绍了烯烃复分解反应及其反应机理,综述了金属卡宾催化剂在烯烃复分解反应中的研究进展,重点介绍了钨、钼、钌卡宾催化剂的发展和应用,并简述了其他体系金属卡宾催化剂的研究现状,最后指出了金属卡宾催化剂的发展方向.
关键词:
金属卡宾催化剂
,
烯烃复分解反应
,
钌卡宾催化剂
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
苏策
,
夏淑娇
,
王蕊
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30110
以空气为氧化剂,研究了在N-杂环卡宾催化下,对硝基苯甲醛与9种醇的氧化酯化反应.考察了不同卡宾前体、卡宾前体的用量以及溶剂对收率和反应速率的影响.结果表明,当以对硝基苯甲醛摩尔分数10％的溴化3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑鎓盐为催化剂,过量的原料醇为溶剂时,可以有效地催化氧化对硝基苯甲醛进行酯化反应,收率为36％～64％,但当使用与对硝基苯甲醛等摩尔比的醇时,收率仅为9％ ～29％.
关键词:
N-杂环卡宾
,
对硝基苯甲醛
,
氧化酯化
,
对硝基苯甲酸酯
顾绍金
,
倪鹏
,
陈万芝
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(09)60089-9
近十几年来,N-杂环卡宾的配位化学和金属有机化学发展迅速,已成为均相催化反应中研究最为广泛的配体之一.在许多过渡金属催化的有机合成反应中特别是偶联反应中,N-杂环卡宾与传统有机膦配体相比具有较高的反应性.镍价格低廉,在很多反应中有望替代贵金属钯催化剂.本文总结了镍N-杂环卡宾化合物在催化交叉偶联反应和还原偶联反应中的最新应用进展.
关键词:
镍
,
N-杂环卡宾
,
交叉偶联反应
,
还原偶联
,
均相催化
