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掺纳米SiO2/稻壳灰/粉煤灰水泥基材料性能的试验研究

李振国 , , 王小鹏 , 苏东东 , 甘健宾 , 李清

硅酸盐通报

通过对不同掺量稻壳灰(RHA)/粉煤灰(FA)和纳米SiO2 (NS)水泥基试样比表面积、需水量、凝结时间和水泥胶砂强度的测试,讨论了RHA/FA和NS掺量对水泥比表面积、需水量、凝结时间和胶砂强度的影响.结果表明,掺加RHA/FA会增大水泥比表面积,引起需水量的增大,延长水泥初、终凝时间,适量掺加NS会降低水泥比表面积,缩短水泥初、终凝时间,当RHA/FA掺量为20%时加入2% NS,RHA/FA和NS对水泥浆的需水量及凝结时间影响不大;RHA/FA取代水泥后,水泥胶砂3d和28 d强度均有所下降,加入NS后,各龄期强度均得到提高,尤其是3d强度提高幅度较大.可以通过掺加NS来弥补RHA/FA的掺入所引起的早期强度降低,达到相同强度可以适当提高RHA/FA的掺量.

关键词: 纳米SiO2 , 稻壳灰 , 粉煤灰 , 水泥基材料 , 物理力学性能

Fe1Co0.5Ba2.5氧化物纳米颗粒顿催化降解甲基蓝的研究

贾若琨 , 马宗伟 , 宫俊霞 , 徐凯 , 艾丽莎 , 杨文胜

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶法制备的铁钴钡氧化物纳米颗粒作为非均相类顿催化剂,研究其催化降解甲基蓝,考察催化剂投加量,H2O2投加量,温度等对甲基蓝降解效率和降解速率的影响.结果表明,在最佳的实验条件下该氧化物颗粒与过氧化氢组成的顿试剂在20 min内,甲基蓝降解率达到95%.该反应符合一级动力学模型,55℃条件下,速率常数为0.10 min-1,反应活化能为54.1kJ/mol.

关键词: 非均相 , 铁钴钡氧化物纳米颗粒 , 甲基蓝

FeCoCa氧化物纳米晶的制备及顿降解甲基蓝的性能分析

贾若琨 , 徐凯 , 林松竹 , 李艺花 , 马宗伟

硅酸盐通报

采用溶胶-凝胶法制备了FeCoCa三种元素的氧化物纳米晶.采用XRD,SEM对催化剂进行表征,同时研究了甲基蓝催化剂与H2O2的协同降解作用.结果表明:FeCoCa氧化物纳米晶和H2O2组成的Fenton反应可以有效地降解甲基蓝溶液;当铁钴钙三种元素的摩尔比例为1∶i.5∶3.5,催化剂投加量为1.2 g/L,过氧化氢投加量为0.7mL,初始pH值为6.80,甲基蓝的降解率达到93%;与传统Fenton反应体系相比,溶出铁的量降低到0.18 mg/L.

关键词: 顿试剂 , 铁钴钙氧化物纳米晶 , 溶出铁 , 降解率

达唑质控标准中关键杂质成分的合成

李钊 , 冯佳 , 高媛媛 , 李波 , 朱维良 , 陈凯先

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150434

苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物(Benzimidazolecarbamate,BZC)是一类广谱抗寄生虫抗菌剂,其广泛使用的典型代表药物为奥达唑。但该药物中的杂质化合物不易获得,导致生产质控不足。本文发现了奥达唑中4种主要杂质成分,包括苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二(5-苯磺酰基-1H-2-苯并咪唑基)-碳酰二胺的简单高效化学合成方法。特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成,以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物。该方法不仅可为奥达唑的质控提供标准品,而且为基于奥达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路。

关键词: 达唑 , 杂质 , 标准品 , 合成

达唑质控标准中关键杂质成分的合成

李钊 , 冯佳 , 高媛媛 , 李波 , 朱维良 , 陈凯先

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.150434

苯并咪唑氨基甲酸酯类化合物(Benzimidazolecarbamate,BZC)是一类广谱抗寄生虫抗菌剂,其广泛使用的典型代表药物为奥达唑.但该药物中的杂质化合物不易获得,导致生产质控不足.本文发现了奥达唑中4种主要杂质成分,包括苯达唑、5-苯磺酰基-1H-2-甲氧甲酰氨基苯并咪唑、5-苯磺酰基-1H-2-氨基苯并咪唑和2-二(5-苯磺酰基-1H-2-苯并咪唑基)-碳酰二胺的简单高效化学合成方法.特别是通过两种不同的关环策略实现了关键吡唑环的有效合成,以及控制氧化条件得到硫醚的亚砜和砜的氧化产物.该方法不仅可为奥达唑的质控提供标准品,而且为基于奥达唑类似物的新型杀虫、抗菌及抗肿瘤等药物的研发提供了一条简单高效的合成线路.

关键词: 达唑 , 杂质 , 标准品 , 合成

减温降计算模型

付国忠 , 刘建平 , 赵晓峰 , 刘建明 , 吕庆功 , 彭龙洲

钢铁

在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.

关键词: , 温降 , 模型

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

金诺的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 ,

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6~2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8~7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

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