聂凯斌
,
刘松慧
,
张利中
,
王玉娜
,
张心华
,
董万田
,
廖强强
腐蚀与防护
doi:10.11973/fsyfh-201701008
采用失重法、电化学阻抗谱、极化曲线及量子化学计算研究了月桂酰两性基单乙酸钠在4.0％(质量分数,下同)柠檬酸溶液中对Q235碳钢的缓蚀行为.结果表明,月桂酰缓蚀剂具有较好的缓蚀效果,当其质量分数达到0.8％时,缓蚀率达到78.44％.电化学试验表明,该缓蚀剂在金属表面以吸附的形式形成一种覆盖膜,主要是以阳极抑制为主的混合型缓蚀剂.通过量子化学计算了缓蚀剂分子的LUMO、HOMO轨道能量,得出缓蚀剂羧基上的氧原子是吸附成膜的活性位点.
关键词:
月桂酰缓蚀剂
,
Q235碳钢
,
电化学试验
,
缓蚀率
,
量子化学计算
尤先锋
,
陈锋
,
张金龙
,
黄家桢
,
张利中
催化学报
采用溶胶-凝胶和水热协同法制备了不同Ag含量的负载型Ag-TiO2样品,这些样品具有较大的比表面积和较小的粒径. 适量负载金属银后的TiO2在紫外及可见光下的光催化活性均得到提高. 银在TiO2上的最佳负载量为0.15%, 过高的负载量反而会降低TiO2光催化降解甲基橙的活性. 由于反应机理的不同,银负载对TiO2可见光下催化活性的提高要明显高于对其紫外光下催化活性的提高. 在可见光照射下,从激发态染料注入到TiO2导带的电子迅速转移到了Ag原子簇, Ag原子簇通过促进电荷分离抑制了电子和染料正离子自由基的复合,从而促进了光催化过程. 研究结果表明,有效地促进电荷分离以及激发态电子和氧气分子的反应是提高染料敏化光催化活性的关键.
关键词:
银
,
二氧化钛
,
负载型催化剂
,
甲基橙
,
降解
,
染料敏化
宫小明
,
孙军
,
董静
,
于金玲
,
王洪涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00217
建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫两菌素,乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱.串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm × 2.1 mm,3.0 p,m)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定.9种分析物在0.005～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990.猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下.回收率为73.2%～91.5%,相对标准偏差为12%～17%.该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
阿维菌素类药物
,
地克珠利
,
妥曲珠利及其代谢物
,
猪肉
王若民
,
王夫成
,
詹马骥
,
陈国宏
,
杜晓东
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.03.024
目的：研究高压输电耐张线夹用铝在0.1 mol/L的中性Na2 SO4溶液中的交流腐蚀行为。方法在耐张线夹端部截取块状腐蚀试样并包覆、打磨、清洗,利用自制设备测量试样在交变电流腐蚀作用下的Tafel曲线、交流阻抗谱和腐蚀速率,采用扫描电子显微镜分析微观腐蚀形貌,采用X射线衍射仪、能谱仪和X射线光电子能谱仪对腐蚀区元素及物相进行分析。结果交变电流密度为0~40 A/m2时,Tafel曲线负向移动；50 A/m2时,发生逆转,曲线正向移动；随交变电流密度增加,交流阻抗谱Nyquist图由单弧逐渐变为双弧,出现Warburg阻抗,Bode-Phaze 图由单峰逐渐变为双峰；表面出现较多的点蚀坑和层状脱落痕迹；腐蚀产物为Al( OH)3和Al2 O3。结论交变电流作用下试样的腐蚀倾向加深,腐蚀表面具有较多的空洞,垂直腐蚀和平行腐蚀交替进行,呈现层状脱落方式向基体演进,腐蚀产物与一般铝腐蚀产物相同,均为Al(OH)3和Al2O3,腐蚀速率在交变电流密度低于50 A/m2时相对较低,高于50 A/m2时大幅提高。
关键词:
中性溶液
,
交流腐蚀
,
铝
,
腐蚀形貌
,
电化学腐蚀
,
腐蚀产物
李光俐
,
徐光
,
何姣
,
王应进
,
安中庆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.03.009
将试样先灼烧,HCl- HNO3溶解后,在20%盐酸介质中,用ICP-AES法直接测定抗癌药物奥沙利铂中微量银、钯、镉.对试样处理方法、元素分析谱线、基体铂的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.测定范围为0.0005%～0.12%,加标回收率为96.4%～106.3%,相对标准偏差为2.53%～3.64%.方法操作简便、快速、准确.
关键词:
分析化学
,
ICP-AES法
,
奥沙利铂
,
银
,
钯
,
镉
付国忠
,
刘建平
,
赵晓峰
,
刘建明
,
吕庆功
,
彭龙洲
钢铁
在对轧制时钢管的温降原因进行分析的基础上,给出一种定张减温降计算模型,该模型考虑了辐射、接触传导、内部传导对温度的影响.通过对轧制实验测定得到钢管的温降数据与此模型实例计算的结果进行对比分析,表明该模型比较准确,能够满足生产实际的要求,可用于自动控制系统中定张减温降的计算,从而为控制系统比较准确地对轧机进行设定及调整提供依据.
关键词:
定张减
,
温降
,
模型
储晓刚
,
雍炜
,
蔡慧霞
,
潘健伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.030
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,在样品中加适量的浓碱液,并在70℃的条件下恒温加热.在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体1 mL进行气相色谱分析,以外标法定量.该方法的检测限达到0.025 mg/kg,回收率为92%～98%,相对标准偏差为3.99%～7.94%.
关键词:
顶空气相色谱法
,
乙烯利
,
浓缩菠萝汁
郭德华
,
伊雄海
,
曲栗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00967
建立了液相色谱-串联质谱分析多种肉及肉制品中利谷隆及其代谢产物3,4-二氯苯胺残留的方法.样品用丙酮-乙腈(5∶95,v/v)提取,冷冻去脂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行液相色谱-串联质谱检测,采用内标法定量.利谷隆及3,4-二氯苯胺在1 ～ 500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,方法的定量限(信噪比(S/N)＞1 0)为10μg/kg,检出限(S/N＞3)为5μg/kg.在各种肉及肉制品基质中添加低、中、高3种不同水平的利谷隆及3,4-二氯苯胺,其回收率范围分别为88.3％ ～101.2％和91.6％ ～101.6％,相对标准偏差(RSD)分别为4.8％ ～ 13.7％和4.7％～11.8％.结果表明所建立的方法可以满足肉及肉制品中利谷隆和3,4-二氯苯胺残留量的检测需要.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
利谷隆
,
3,4-二氯苯胺
,
肉
,
肉制品
祝伟霞
,
杨冀州
,
袁萍
,
孙转莲
,
王彩娟
,
孙武勇
,
张书胜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048
建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1％ (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴韦林残留量在1 ～ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8％～112.7％,相对标准偏差为6.1％～13.6％.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
亲水色谱
,
分散固相萃取
,
利巴韦林
,
速成鸡
,
鸡肉制品
云环
,
崔凤云
,
严华
,
刘鑫
,
何悦
,
张朝晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01023
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法.样品用1％(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1∶1,v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH HiUic柱(150mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1％(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.99).方法的定量限(信噪比为10)为4.0 pg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78％ ～ 102.5％,相对标准偏差(n=6)在2.2％～7.6％之间.该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
利巴韦林
,
金刚烷胺
,
鸡肉
